主题:【悬赏帖】土壤中铅、镉的GFAAS分析条件,请大家挑毛病

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envirend
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    基体改进剂为磷酸氢二铵(5.0 %),曲线最高点对应的吸光度要小于0.2(暂定铅、镉标准曲线最高点分别为50.0、4.00 μg/L)。
若理论和实践相结合,提供有益建议,我额外再感谢大家。

元  素

Pb

Cd

波长(nm)

283.3

228.8

灯电流(mA)

仪器推荐

通带宽度(nm)

干燥温度/时间(升温时间)(℃/s)

110/30(5)

130/30(10)

110/30(5)

130/30(10)

灰化温度/时间(升温时间)(℃/s)

850/30(仪器推荐)

500/30(仪器推荐)

原子化温度/时间(升温时间)(℃/s)

1600/3(0)

1500/3(0)

清除温度/时间(升温时间)(℃/s)

2450/3(1)

2450/3(1)

氩气流量(mL/min)

仪器推荐

进样体积/基体改进剂进样体积(μL)

20/2

20/2

推荐答案:JIANNAN回复于2015/07/22
1.基体改进剂可以用0.05mg的磷酸二氢铵+0.003mg的硝酸镁,基改进样体积最好设置为5ul,太低会导致进样不准确的;
2.如果原子化出峰不好的话,建议把原子化时间改为5s;
3.其它问题不大。
补充答案:

ldgfive回复于2015/07/22

5%的基体改进剂浓度有点过高了,不知道楼主基改进多少量?

七月回复于2015/07/23

我感觉楼主以上条件是参考相关资料“写”出来的。而且条件应该是参考了PE的仪器。

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1.基体改进剂可以用0.05mg的磷酸二氢铵+0.003mg的硝酸镁,基改进样体积最好设置为5ul,太低会导致进样不准确的;
2.如果原子化出峰不好的话,建议把原子化时间改为5s;
3.其它问题不大。
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1.基体改进剂可以用0.05mg的磷酸二氢铵+0.003mg的硝酸镁,基改进样体积最好设置为5ul,太低会导致进样不准确的;
2.如果原子化出峰不好的话,建议把原子化时间改为5s;
3.其它问题不大。


非常感谢老师的建议。
1.基体改进剂可以用0.05mg的磷酸二氢铵+0.003mg的硝酸镁,基改进样体积最好设置为5ul,太低会导致进样不准确的;
----------------------------------------------------------------------------------------------------------
(1)我们平时就用您所说的基体改进剂以及硝酸钯(比较贵),考虑到标准中用的是磷酸氢二铵,因此选啦它;(2)基体改进剂如果进样5vL,其浓度是否应该降低至相应浓度呢?(3)考虑到仪器能自动稀释配置曲线,自动进样器多大倍数合适呢?--如果最高点为2.00vg/L,可否通过自动稀释让它做到0.10vg/L,即:稀释倍数为20呢?
2.如果原子化出峰不好的话,建议把原子化时间改为5s;
---------------------------------------------------------
  不折腾,我直接采用您的时间。
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5%的基体改进剂浓度有点过高了,不知道楼主基改进多少量?
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非常感谢老师的建议。
1.基体改进剂可以用0.05mg的磷酸二氢铵+0.003mg的硝酸镁,基改进样体积最好设置为5ul,太低会导致进样不准确的;
----------------------------------------------------------------------------------------------------------
(1)我们平时就用您所说的基体改进剂以及硝酸钯(比较贵),考虑到标准中用的是磷酸氢二铵,因此选啦它;(2)基体改进剂如果进样5vL,其浓度是否应该降低至相应浓度呢?(3)考虑到仪器能自动稀释配置曲线,自动进样器多大倍数合适呢?--如果最高点为2.00vg/L,可否通过自动稀释让它做到0.10vg/L,即:稀释倍数为20呢?
2.如果原子化出峰不好的话,建议把原子化时间改为5s;
---------------------------------------------------------
  不折腾,我直接采用您的时间。


1.硝酸钯用于测定砷,铬比较多,铅,镉还是用磷酸二氢铵和硝酸镁比较常见;
2.基改进样量用5ul,浓度当然要降低啦,通常20ul进样量,加基改量为0.05mg磷酸二氢铵和0.003mg硝酸镁,根据这个量计算得出浓度;
3.至于仪器自动稀释功能,只用于超出倍数不大的情况下使用,一般四倍,因为初始进样量20ul,最多把进样量降到5ul,否则取样量就不能保证准确了,所以碰到超量程大的样品,还是手动稀释为佳。
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1.硝酸钯用于测定砷,铬比较多,铅,镉还是用磷酸二氢铵和硝酸镁比较常见;
2.基改进样量用5ul,浓度当然要降低啦,通常20ul进样量,加基改量为0.05mg磷酸二氢铵和0.003mg硝酸镁,根据这个量计算得出浓度;
3.至于仪器自动稀释功能,只用于超出倍数不大的情况下使用,一般四倍,因为初始进样量20ul,最多把进样量降到5ul,否则取样量就不能保证准确了,所以碰到超量程大的样品,还是手动稀释为佳。


非常感谢您提供这么多真知灼见,尤其谁基体改进剂的用量。
1.基体改进剂:
我暂时先按照标准选用磷酸氢二铵,如果不行就用您推荐的组合基体改进剂——如果单用磷酸氢二铵,不知道有量的要求吗?做得结果如何?
2.仪器稀释:我
主要是指标准曲线溶液的稀释(即:只配置一个最高浓度点),样品自己稀释。
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非常感谢您提供这么多真知灼见,尤其谁基体改进剂的用量。
1.基体改进剂:
我暂时先按照标准选用磷酸氢二铵,如果不行就用您推荐的组合基体改进剂——如果单用磷酸氢二铵,不知道有量的要求吗?做得结果如何?
2.仪器稀释:我
主要是指标准曲线溶液的稀释(即:只配置一个最高浓度点),样品自己稀释。
是的,做标线时可以这样,按4ul,8ul,12ul,16ul,20ul进样即可。
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是的,做标线时可以这样,按4ul,8ul,12ul,16ul,20ul进样即可。
非常感谢。 基体改进剂磷酸氢二铵的质量有要求吗?
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