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气相色谱（GC）
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主题：【悬赏帖】气相色谱出峰时间延长，有图

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发表于：2015/07/29 15:39:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
帮忙分析一下这个色谱图啊，这个是白酒的检测。
1.原来50分钟就能出完所有峰了，现在要80分钟？
2.我在填写组分表的时候都是按照出的峰填写的，没出峰的组分都没有填写，但是第三个峰应该是乙酸乙酯却自动变成了异丁醇，第四个峰也不对。这是什么情况啊？
3.一个样品的己酸乙酯应该没那么高，但是怎么做都是3点多，求助啊！

帮帮忙说一下解决方案啊，谢谢。
推荐答案：美阳回复于2015/08/08
你好
在保持柱子不变的情况下，出峰时间一般只跟柱箱温度和柱流速有关系。
我不知道你有没有实验记录的习惯，如果有你可以跟之前的柱前压做个对比或者测一下柱流速，如果偏小那就可能漏气了，你可以找到漏的地方拧紧就可以了。
但是微弱的漏气很难检测到的，那我们可以尝试更换进样垫或者石墨压环，这样也能有效的排除漏点。
柱温箱温度也是决定样品出峰时间的一个决定性因素，只要温度不波动我们一般不用考虑。
一般要是柱子的问题，出峰时间都会提前的，应该不会推后，因为你的柱子随着你的使用会有柱流失，保留能力下降，出峰时间会提前。
如果实在找不到原因，现在出峰时间又比较稳定，建议提高柱箱温度，重新做一下标线。
祝好!
补充答案：

zlx6115回复于2015/08/07

1、载气流速减小了，色谱柱堵
2、柱温偏低（或进样器偏低）
  我碰到过一台国产机（牌子、型号就不说了，免得得罪人），柱温显示150°C，实际柱温只有70几度，出峰时间延后。

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2015/7/29 16:41:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好。要是看到留言，就联系我15010723528，白酒分析，我家有经验
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m3022898
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2015/7/29 20:03:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是载气流速变小了
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xdzh130
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2015/7/29 20:59:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几米的填充柱？150度恒温？GC9900我没见过，应该有程序升温吧？50分钟已经够长了，80分钟岂不晕死？一般一个样30分钟就该结束了，即便有自动进样器，也不能耗费太多时间啊。
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zyl3367898
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2015/7/29 21:29:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测白酒也可以用毛细管柱，这时间太长了吧。
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化院天使
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2015/7/29 21:46:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子有没接好，色谱条件再检查下，
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安平
byron1111
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2015/7/29 22:04:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是DNP柱么？
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xiao-jin
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2015/7/30 8:56:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下载气流量，有条件的话可以测定下柱温。按理做酒样品50分出完属于正常，而现在延长那么长肯定出现问题，还有可能是进样器端有漏气。如果LZ无法自行解决可以联系仪器售后技术人员帮助解决。
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安平
byron1111
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2015/7/30 18:00:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇乙醛等组分的保留时间变化大不大？

  如果确定没有泄漏。

  估计是柱子问题。
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zyl3367898
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2015/7/30 22:07:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填充柱污染了，如何办？
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神鬼乱舞
luwei1118
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2015/8/7 9:42:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离效果太差了吧
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