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主题：【第八届原创】事故现场可疑爆炸物成分分析——高效减水剂

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荆棘鸟fiona
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发表于：2015/07/31 19:20:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2648817原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
1、实验部分
事故现场共收集到10种物质，本文只对高效减水剂样品的成分进行分析说明。
1.1傅里叶变换红外光谱分析
仪器型号：PE spectrum 400 傅立叶变换红外光谱仪。
1.2  X-射线粉末衍射分析
仪器型号：D8 advance X-射线衍射仪。
2. 结果与讨论
2.1 高效减水剂
样品形态如下：

图1. 高效减水剂样品图片



2.1.1 红外光谱图谱解析
对样品直接进行红外光谱分析，红外谱图见图2，部分红外数据见表1。


图2 高效减水剂ATR-FTIR谱图



样品的红外光谱如图2。从图2可以看到3427cm-1吸收峰是羟基的伸缩振动；1596cm-1,1506cm-1吸收带是萘环的骨架振动吸收峰；1443cm-1是亚甲基的碳氢键的弯曲振动吸收峰；1110cm-1是磺酸根的吸收；1033是醛基的伸缩振动；893cm-1，829cm-1，751cm-1是萘环上孤氢、两个相邻氢、三个相邻氢碳氢键面外弯曲振动的吸收峰。

表1 高效减水剂的主要红外光谱数据表


主要吸收峰（cm-1）

振动类型

基团

3427

 

1596

 

1506

 

1443

 

1110

 

1033

 

893

 

829

 

751

γO-H

 

γC=C

 

γC=C

 

δC-H

 

γS-O

 

γC-O

 

γC-H

 

γC-H

 

γC-H

-OH

 

 

 

-CH2

 

-SO3

 

-C-O

 

-C-H

 

-C-H

 

-C-H


注：γ-伸缩振动，δ-变形振动。
2.1.2扫描电子显微镜X-射线能谱数据解析

对样品直接进行扫描电子显微镜X-射线能谱分析，结果见图3，元素半定量结果见表2。

图3 高效减水剂扫描电镜X-射线能谱图

表2 高效减水剂X-射线能谱半定量分析结果

元素

质量百分比（%）

原子数百分比（%）

C

 

O

 

Na

 

Si

 

S

 

总量

58.23

 

19.45

 

10.22

 

00.33

 

11.78

 

100.00

70.39

 

17.65

 

06.45

 

00.17

 

05.33

 

--



能谱数据说明样品中可能含有碳（C）、氧（O）、钠（Na）、硅（Si）、硫（S）五种元素，其中硅元素含量最低可能为外来污染物。
2.1.4X-射线粉末衍射数据解析
对样品直接进行X-射线粉末衍射数据分析，衍射谱图见图4，数据见表4。

图4 高效减水剂X-射线粉末衍射谱图

表4 高效减水剂X-射线粉末衍射数据表


 

强度%

2θ

d值

1

 

2

 

3

 

4

 

5

 

6

 

7

 

8

 

9

 

10

 

11

 

12

 

13

 

14

 

15

 

16

 

17

 

18

 

19

 

20

 

21

 

22

 

23

13.0

 

26.9

 

7.5

 

12.8

 

87.7

 

36.5

 

45.5

 

100.0

 

31.9

 

35.3

 

13.0

 

6.9

 

13.9

 

10.9

 

38.3

 

16.0

 

6.7

 

11.2

 

10.9

 

49.2

 

17.6

 

7.1

 

6.3

16.380

 

17.814

 

20.948

 

23.215

 

25.386

 

26.556

 

29.427

 

30.982

 

31.936

 

34.087

 

35.214

 

36.434

 

39.262

 

39.428

 

40.859

 

42.892

 

44.944

 

45.443

 

47.476

 

48.687

 

50.807

 

55.734

 

58.824

5.4072

 

4.9750

 

4.2373

 

3.8283

 

3.5056

 

3.3538

 

3.0328

 

2.8840

 

2.8000

 

2.6281

 

2.5465

 

2.4640

 

2.2928

 

2.2835

 

2.2068

 

2.1068

 

2.0152

 

1.9942

 

1.9135

 

1.8687

 

1.7956

 

1.6479

 

1.5685


样品主衍射峰与硫酸钠主衍射峰吻合，说明样品中含有硫酸钠。
3.结论
经扫描电子显微镜/X-射线能谱数据说明样品中含有碳（C）、氧（O）、钠（Na）、硫（S）四种元素；经红外光谱数据分析显示，样品中含有萘环、磺酸基、醛基、烷基；经X-射线粉末衍射分析显示，样品中含有硫酸钠。结合文献《甲基萘磺酸系高效减水剂合成研究》得出结论，样品为萘磺酸甲醛缩合物与硫酸钠的混合物。
该帖子作者被版主 tangtang加 10积分， 2经验，加分理由：原创。
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2015/7/31 21:06:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品有爆炸的性质吗？
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dooby
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2015/8/4 8:51:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享好资料
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happyalife
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2015/8/4 9:32:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别的不说，楼主的仪器全是高大上的东东啊，真有钱
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happyalife
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2015/8/4 9:35:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的很好，再来点具体样品应用分析就更好了，比如说为什么会出现在事故现场什么的，无论如何感谢好文章
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荆棘鸟fiona
v2648817
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2015/8/4 10:31:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
这个样品有爆炸的性质吗？
还是有一定的潜在性的，看定量了
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荆棘鸟fiona
v2648817
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2015/8/4 10:32:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happyalife(happyalife) 发表:
写的很好，再来点具体样品应用分析就更好了，比如说为什么会出现在事故现场什么的，无论如何感谢好文章
不敢都写出来的，有保密协议滴~
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七月
shadow_hlr
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2015/8/6 23:34:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这不是芳芳吗？
成分分析很考验经验。结合多种分析方法才好判断。
话说结论提到气相色谱，实验部分咋没气相谱图呢？
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荆棘鸟fiona
v2648817
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2015/8/7 9:41:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
这不是芳芳吗？
成分分析很考验经验。结合多种分析方法才好判断。
话说结论提到气相色谱，实验部分咋没气相谱图呢？


回复中也就你认真看帖子了~~
内容是从师兄那里要的，是师兄要投稿的文章，所以不敢都放出来，等他投稿成功了，我再补全，希望对大家学习经验有所帮助~
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仗剑少年游
yue_qiu
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2015/8/7 11:04:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别吓我，我们经常验的！
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荆棘鸟fiona
v2648817
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2015/8/7 11:16:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
别吓我，我们经常验的！
那赶紧分享个呀~~来吓吓我
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