主题:【第八届原创】影响石墨炉分析重现性的五大因素

浏览0 回复127 电梯直达
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Insm_4bb3d216
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灰化温度低产生的干扰不是可以通过背景校正除去吗?这对重现性好像没太大影响吧?毕竟待测元素没啥损失。老师,不知道我说的对不对,您怎么看?
夕阳
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原文由 Insm_4bb3d216(Insm_4bb3d216) 发表:
灰化温度低产生的干扰不是可以通过背景校正除去吗?这对重现性好像没太大影响吧?毕竟待测元素没啥损失。老师,不知道我说的对不对,您怎么看?


原子吸收分析手段最大的忌讳就是样品中的共存物的干扰。为了消除这种干扰,人们想尽了办法。首先从样品的前处理入手,尽量将共存物烧出或用酸溶出,这就是所谓的“干法处理”和“湿法处理”手段。难怪有人说,影响样品分析结果的因素,前处理占了80%比例。
但是任何处理手段也不是完美无缺,所以处理不干净的样品中仍然会有共存物的干扰,尤其是在石墨炉分析时。于是人们就在升温程序中加入了灰化步骤。但是灰化仍不能完全将共存物烧出,这是因为共存物的解离温度过高,几百度的灰化温度满足不了烧尽的效果。所以以后才发明了“背景校正”这样一个理念。
但是有的共存物即使有了背景校正仍会对于测试结果产生很大的干扰。尤其当背景信号大于样品信号的1.5倍时,一般这种校正的结果的可信度就要大打折扣了。所以为了尽量减少这种干扰,就要在灰化阶段尽量将共存物烧出,那么唯一的手段就是尽量提高灰化温度。但是灰化温度提高了又会造成对样品待测元素的损失,于是人们又发明了使用基体改进剂的措施加以挽救。这一切连锁措施都是在实践中逐渐认识和建立的起来的。
任何事情均没有十全十美的。有的人认为仪器是万能的,任何共存物都能在原子化阶段得以克服和扣除;这种美好的愿望是不现实的。这就如同一个小孩的成长过程,那种将孩子的教育完全交付给学校老师,而家长无须过问,认为学校可以解决一切的想法是同出一辙的。
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2017/12/2 18:53:29 Last edit by anping
m3198043
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原文由 夕阳(anping) 发表:
原子吸收分析手段最大的忌讳就是样品中的共存物的干扰。为了消除这种干扰,人们想尽了办法。首先从样品的前处理入手,尽量将共存物烧出或用酸溶出,这就是所谓的“干法处理”和“湿法处理”手段。难怪有人说,影响样品分析结果的因素,前处理占了80%比例。
但是任何处理手段也不是完美无缺,所以处理不干净的样品中仍然会有共存物的干扰,尤其是在石墨炉分析时。于是人们就在升温程序中加入了灰化步骤。但是灰化仍不能完全将共存物烧出,这是因为共存物的解离温度过高,几百度的灰化温度满足不了烧尽的效果。所以以后才发明了“背景校正”这样一个理念。
但是有的共存物即使有了背景校正仍会对于测试结果产生很大的干扰。尤其当背景信号大于样品信号的1.5倍时,一般这种校正的结果的可信度就要大打折扣了。所以为了尽量减少这种干扰,就要在灰化阶段尽量将共存物烧出,那么唯一的手段就是尽量提高灰化温度。但是灰化温度提高了又会造成对样品待测元素的损失,于是人们又发明了使用基体改进剂的措施加以挽救。这一切连锁措施都是在实践中逐渐认识和建立的起来的。
任何事情均没有十全十美的。有的人认为仪器是万能的,任何共存物都能在原子化阶段得以克服和扣除;这种美好的愿望是不现实的。这就如同一个小孩的成长过程,那种将孩子的教育完全交付给学校老师,而家长无须过问,认为学校可以解决一切的想法是同出一辙的。
受益匪浅,谢谢!
rr丿
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又找到安老师一篇大作,有一些地方能理解,灰化温度、时间、原子化温度、时间,背景这一块一直有点懵。另外,安老师,像这样长篇幅的帖子您是直接在网站编辑的吗?还是在WORD上编辑好再复制过来的,我想写一写自己对目前使用的仪器的一些认识,以求各位老师指教。
夕阳
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原文由 rr丿(v3251800) 发表:
又找到安老师一篇大作,有一些地方能理解,灰化温度、时间、原子化温度、时间,背景这一块一直有点懵。另外,安老师,像这样长篇幅的帖子您是直接在网站编辑的吗?还是在WORD上编辑好再复制过来的,我想写一写自己对目前使用的仪器的一些认识,以求各位老师指教。
我的所有的原创稿件均是首先编写在word文档上,然后再复制在论坛的帖子里。因为一篇原创我有时要写好几日,并且还要反复修改,因此,在网站编辑是不现实的。
rr丿
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原文由 夕阳(anping) 发表: 我的所有的原创稿件均是首先编写在word文档上,然后再复制在论坛的帖子里。因为一篇原创我有时要写好几日,并且还要反复修改,因此,在网站编辑是不现实的。
安老师能推荐几本关于原子吸收ICP-MS 以及相应前处理的书么,想充充电。
夕阳
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原文由 rr丿(v3251800) 发表:
安老师能推荐几本关于原子吸收ICP-MS 以及相应前处理的书么,想充充电。
抱歉!我对于前处理这块不太熟悉,我主要是搞维修的。
rr丿
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原文由 夕阳(anping) 发表: 抱歉!我对于前处理这块不太熟悉,我主要是搞维修的。
原子吸收的就好。
01gaoren
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