ICP-MS做硼，结果偏大10%左右，求分析原因。

浪跡天涯

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2015/8/9 10:37:37 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
一年左右没摸过A家的机器了，灵敏度着实忘记了。按道理7500a型的灵敏度比7500cx、7700s灵敏度低，但对于B而言，也不至于低那么多的。
你再调谐看看，如果方法里面只有做一个B元素的话，建议不用管什么氧化物、双电荷、中高质量数灵敏度等指标了，一个劲地把低质量数的灵敏度往上调就行了。
但总的来说，还是因为测完高浓度的标曲再测低浓度的样品，清洗过程没清洗彻底所致的。因为B的记忆效应很强

只调低质量数的灵敏度需要怎么调？是手动调谐么？

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光哥

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2015/8/11 10:03:31 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外，50和100ppb的数据是否已经到了A模式？如果没做P/A FACTOR的话，我记得高浓度的是会偏小的

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2015/8/12 9:29:06 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
另外，50和100ppb的数据是否已经到了A模式？如果没做P/A FACTOR的话，我记得高浓度的是会偏小的

没呢，100ppb做P/A 调谐都是灵敏度过低呢。所以可能不涉及这个问题。

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2015/8/12 9:49:23 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

又做了几次，总算是发现为啥会偏大了。估计是我采样转速和时间设定短的问题，第一次出的结果是普遍偏小10~20%。所以我拿只测了第一次的标曲（都偏小）去检测样品，显示的结果都是偏大的。
于是我把标曲的所有点都测了四次，用第二次和第三次的曲线做标尺，检测样品都比较准确（平均偏差2%以内）。
而且我还发现，样品测到了第四次之后，不知是不是B的记忆效应开始显现了，检测结果会开始偏大且稳定性不好。
所以，对于用我这台老Agilent 7500a做B的要点我总结是：采样稳定时间45s，预采样30s，采样时间0.8s*3，标曲每个点做三到四次，取中间两次中线性好的作为标准曲线使用，做完曲线后清洗B至3000左右的CPS（tuning里面300）即可。然后每个试样也做4次，取中间两次的结果（一般第四次开始会偏大并且稳定性较差）

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2015/8/12 9:54:52 Last edit by v3030297