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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】色谱图，基线明显上升，大家一起看看

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yeee
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发表于：2015/08/04 13:10:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津GC，HP-5柱，程序升温，进升温程序见图，进样口300度。 进的样品为色谱纯的正己烷。
柱子已经老化过了。  在中间阶段，基线明显上升，做了好多次，重现性很好。
大家觉得可能是什么原因？ 柱子不行了？
谱图
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2015/8/4 15:23:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安平
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2015/8/4 15:31:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器污染也有可能
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yeee
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2015/8/4 16:27:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器污染的话，应该不会在程序升温到固定的时间发生基线漂移的。应该是和色谱柱那边的关系大一些？
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zyl3367898
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2015/8/4 17:10:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管换过吗？柱子两端的石墨垫换成新的，色谱柱有新的，也可以换成新的，如果还有小杂峰出现，说明检测器污染，可以烘烤检测器，否则说明色谱柱有问题了。
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zyl3367898
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2015/8/4 17:11:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温到高温时，有漂移也正常，以前进正已烷时，漂移也这么大吗？
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2015/8/4 17:47:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:程序升温到高温时，有漂移也正常，以前进正已烷时，漂移也这么大吗？
这个问题有一段时间了，由于不影响目标化合物定量，就没理他。
不过色谱柱用了几年了，不知道是不是快到寿命了。
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zyl3367898
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2015/8/4 18:01:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了好几年，寿命不短了，进标液看看分离效果如何？如果拖尾或分离不好，就是柱子不行了。
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2015/8/4 18:05:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:用了好几年，寿命不短了，进标液看看分离效果如何？如果拖尾或分离不好，就是柱子不行了。
做标样和分离效果又不觉得有什么问题，峰形正常。明天再做一个标样看看！
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安平
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2015/8/4 22:23:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yeee(yeee) 发表:
检测器污染的话，应该不会在程序升温到固定的时间发生基线漂移的。应该是和色谱柱那边的关系大一些？

真的会影响的，可以实验看看。
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安平
byron1111
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2015/8/4 22:24:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过其实之漂移了7.5mv，还不算太大。
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