主题：【第八届原创】空气中乙酸的气相色谱法

摘要： 目的 建立乙醇解吸空气中乙酸的气相色谱法。方法 用硅胶管采集空气中的乙酸，乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果 方法浓度测定在2.1~ 2100μg/ml，线性方程为：Y=2.419e-002X+1.677（r=0.9999）。检出下限为2.1μg/ml，最低检出浓度为0.47mg/m3（以采集4.5L样品计），平均解吸效率为：93.5％~96.9％，相对标准偏（RSD）为：0.9％~1.4％。结论 该方法灵敏度高，准确度好，适用于工作场所中空气乙酸浓度的测定。
1 材料与方法
1.1 原理
用硅胶管采集工作场所空气中的乙酸，乙醇解吸后进样，经RTX-WAX毛细管柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
1.2 仪器
溶剂解吸型硅胶管，内装100mg/50mg硅胶；微量注射器；气相色谱仪：GC-2014（日本岛津公司）带氢焰离子化检测器，色谱条件 RTX-WAX（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱。
1.3 试剂
乙酸（分析纯）；无水乙醇（分析纯）。
1.4 样品采集
现场采样按照GBZ159-2004《工作场所空气中有毒物质监测的采样规范》执行。在采样点打开硅胶管两端，50mg端接采样泵并垂直放置，短时间采样以300ml/min 流量采集15min空气样品；长时间采样以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品；个体采样佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品。采样后将硅胶管两端套上塑料帽。
1.5分析步骤
2 结果与讨论
2.1 解吸液的选择
GBZ/T160.59-2004中用甲酸作为乙酸的解吸液，在GBZ2.1-2007上查得甲酸和乙酸的PC-TWA均为10mg/m3，对环境和实验人员有着同等的毒性危害，在一些文献中提到用二硫化碳、甲醇、丙酮，其中二硫化碳的危害比乙酸更为严重，甲醇和丙酮虽比乙酸的危害小，但也是工作场所的有害因素，乙醇暂时在我国没有职业卫生限值，美国ACGIH2012中乙醇PC-TWA为1000ppm，可以看出危害性比甲酸、二硫化碳、甲醇、丙酮小很多，所以选择乙醇作为乙酸的解吸液，可以减少对环境和实验人员的毒性危害。
2.2 色谱条件的选择
主要影响物质保留时间和分离度的是柱温和柱流，柱温从100~150℃ ，柱流从1.0~2.0ml/min进行测试，发现柱流对乙醇溶解乙酸的分离影响不大，柱温的改变对其分离效果比较显著，结果选择柱温130℃，柱流1.5ml/min的条件下，峰型对称，与溶剂峰分离完全，乙酸保留时间3.229min。
2.3 线性范围和检出限
在方法确定的条件下，乙酸浓度在2.1~2100μg/ml范围内呈现良好的线性关系，线性方程为：Y=2.419e-002X+1.667（r=0.9999）。检出下限为2.1μg /ml，最低检出浓度为0.47mg/m3（以采集4.5L样品计）。
2.4 精密度试验
对乙酸线性范围内的210、420、630mg /ml三种不同浓度，按照上述条件进行6次测定，相对标准偏差（RSD）为0.9％~1.4％。
2.5 解吸效率试验
取18支硅胶管，分为3组，每组6支，分别加入630、1050、2100μg乙酸标准，放置过夜，用1ml的乙醇溶液进行解吸，平均解吸效率为93.5％~96.9％。
2.6 方法灵敏度
乙酸的国家卫生标准限值为10mg/m3，本法的检出下限为2.1mg/ml，最低检出浓度为0.47mg/m3（以采集4.5L样品计），本法灵敏度高，能满足国家标准要求。
3 小结
  本文建立了用乙醇解吸空气中乙酸的气相色谱法，乙酸浓度在2.1~ 2100μg/ml范围内线性呈现良好，检出下限为2.1μg/ml，方法简单快速，灵敏度高，准确度好，毒性危害小，能满足空气中乙酸浓度的测定需要。