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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】GC出峰成这样是什么鬼

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xiaobingscu

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发表于：2015/08/06 09:40:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，我是新手，才开始接触气相色谱，我要做的试验是检测医疗器械中的残留溶剂：四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，现在遇到了很大的问题。
我们实验室的气相色谱是岛津GC2014，色谱柱是安捷伦DB1301(30m*0.31mm*1.00μm),柱温：采用程序升温，初始40℃保持4min，以5℃/min的速率升到75℃，再以8℃/min的速率升至170℃。FID检测器：温度250℃。分流进样，分流比5:1.进样口温度200℃。载气为氮气。配置的溶液为四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合溶液，去离子水为溶剂。
结果四氢呋喃出峰了，而二甲基甲酰胺的峰不知道在哪，后面出现一堆杂峰，如下图，不知道哪里出了问题，请求各位大神的帮助，感激不尽。

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2015/8/6 10:11:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原来仪器情况怎样？包括出峰，是否有原来正常时图谱和仪器操作条件？

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xiaobingscu

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2015/8/6 10:17:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
原来仪器情况怎样？包括出峰，是否有原来正常时图谱和仪器操作条件？

我同事前天做样很正常，他测的是四氢呋喃和乙醇，升温到八十多度，图谱没有后面那些乱七八糟的杂峰

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liujianbo888

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2015/8/6 10:52:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaobingscu(xiaobingscu) 发表:
大家好，我是新手，才开始接触气相色谱，我要做的试验是检测医疗器械中的残留溶剂：四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，现在遇到了很大的问题。
我们实验室的气相色谱是岛津GC2014，色谱柱是安捷伦DB1301(30m*0.31mm*1.00μm),柱温：采用程序升温，初始40℃保持4min，以5℃/min的速率升到75℃，再以8℃/min的速率升至170℃。FID检测器：温度250℃。分流进样，分流比5:1.进样口温度200℃。载气为氮气。配置的溶液为四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合溶液，去离子水为溶剂。
结果四氢呋喃出峰了，而二甲基甲酰胺的峰不知道在哪，后面出现一堆杂峰，如下图，不知道哪里出了问题，请求各位大神的

高温烘烤一下柱子（低于最高温）试试！