主题:【讨论】石墨炉原吸分析土壤镉,背景信号峰型乱影响结果吗?

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envirend
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图1  0.20vg/L 标准溶液瞬时信号

图2  0.1vg/L 标准溶液瞬时信号

图3  1.60 vg/L 镉标准溶液瞬时信号

图4  土壤样品经消解后 溶液瞬时信号

图5 土壤样品经消解后 溶液瞬时信号

                                                图6 石墨炉原子吸收分析条件


图7 土壤样品经消解后,的瞬时信号图


图7 5.00vg/L标准溶液的瞬时信号图
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秋月芙蓉
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夕阳
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楼主空测一针(空气样品)看看图谱如何?然后传上来看看?
此外楼主使用的是什么型号的仪器?是何种背景校正方式的?
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2015/8/8 16:30:28 Last edit by anping
sunmei
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envirend
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原文由秋月芙蓉(ljhciq)发表:用的什么基改?样品前处理怎么做的?
磷酸氢二铵,四酸法消解。
envirend
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原文由夕阳(anping)发表:楼主空测一针(空气样品)看看图谱如何?然后传上来看看?
此外楼主使用的是什么型号的仪器?是何种背景校正方式的?
我明天空测一针~~还需要做其它吗?
仪器为PE600,塞曼校正。

另外想请教老师:和标准溶液峰相比,样品峰较宽,且不完全对称(左侧陡右侧罐),与样品基体、灰化条件设置是否有关呢?

另外,标准溶液信号峰还比较好,样品峰不是那么对称
envirend
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原文由sunmei(sunmei)发表:应该不影响。
从标样分析结果看,我认同您的看法。
夕阳
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原文由 envirend(envirend) 发表:
我明天空测一针~~还需要做其它吗?
仪器为PE600,塞曼校正。

另外想请教老师:和标准溶液峰相比,样品峰较宽,且不完全对称(左侧陡右侧罐),与样品基体、灰化条件设置是否有关呢?

另外,标准溶液信号峰还比较好,样品峰不是那么对称


(1)最好空测三针,一般石墨炉分析样品均要重复三次为好。
(2)样品峰上升沿(左侧)陡直,而下降沿(右侧)缓,首先说明灰化温度不够,这也就是为何背景大的原因。其次原子化温度不够或者样品浓度太大。
(3)标样峰比样品峰形对称,这是很正常的。说明标样的结构简单,而样品的基体复杂,这也可以楼主上传的图谱中看出来。
不知楼主的样品为何物?也不知样品的前处理的手段是什么?但是给我的感觉是样品的基体干扰太大了,如果不从前处理方面入手而想仅凭仪器的参数设置入手,那只有加大基体改进剂的浓度或量,然后提高灰化温度来试试看。
envirend
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原文由夕阳(anping)发表:
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我明天空测一针~~还需要做其它吗?
仪器为PE600,塞曼校正。

另外想请教老师:和标准溶液峰相比,样品峰较宽,且不完全对称(左侧陡右侧罐),与样品基体、灰化条件设置是否有关呢?

另外,标准溶液信号峰还比较好,样品峰不是那么对称


(1)最好空测三针,一般石墨炉分析样品均要重复三次为好。
(2)样品峰上升沿(左侧)陡直,而下降沿(右侧)缓,首先说明灰化温度不够,这也就是为何背景大的原因。其次原子化温度不够或者样品浓度太大。
(3)标样峰比样品峰形对称,这是很正常的。说明标样的结构简单,而样品的基体复杂,这也可以楼主上传的图谱中看出来。
不知楼主的样品为何物?也不知样品的前处理的手段是什么?但是给我的感觉是样品的基体干扰太大了,如果不从前处理方面入手而想仅凭仪器的参数设置入手,那只有加大基体改进剂的浓度或量,然后提高灰化温度来试试看。
谢谢老师。
1.空测三针,我明天上班侯就做。
2.土壤镉:(1)土壤消解应该没问题,四酸法全消解;另外也试啦盐酸浸提测试结果~~该空白信号很低,甚至是负的(不管那种处理方法,均为定容后上清液,标准曲线溶液为1%的硝酸);(2)灰化和原子化温度/时间分别为500/30、1500/3;(3)进样量:标准溶液和2.5%磷酸氢二铵分别是20和2.0vL;(4)浓度:标准溶液最高点为2.00vg/L,样品中镉含量很低~~换算为液体浓度为1.0vg/L以下。
夕阳
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原文由 envirend(envirend) 发表:
谢谢老师。
1.空测三针,我明天上班侯就做。
2.土壤镉:(1)土壤消解应该没问题,四酸法全消解;另外也试啦盐酸浸提测试结果~~该空白信号很低,甚至是负的(不管那种处理方法,均为定容后上清液,标准曲线溶液为1%的硝酸);(2)灰化和原子化温度/时间分别为500/30、1500/3;(3)进样量:标准溶液和2.5%磷酸氢二铵分别是20和2.0vL;(4)浓度:标准溶液最高点为2.00vg/L,样品中镉含量很低~~换算为液体浓度为1.0vg/L以下。


(1)1500度的原子化温度有些低了,根据我的经验1700度最佳。
(2)基体改进剂加入2微升太少了,应该在5~10微升之间选择。如此,灰化温度还可以提高一些。
envirend
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我明天空测一针~~还需要做其它吗?
仪器为PE600,塞曼校正。

另外想请教老师:和标准溶液峰相比,样品峰较宽,且不完全对称(左侧陡右侧罐),与样品基体、灰化条件设置是否有关呢?

另外,标准溶液信号峰还比较好,样品峰不是那么对称


(1)最好空测三针,一般石墨炉分析样品均要重复三次为好。
(2)样品峰上升沿(左侧)陡直,而下降沿(右侧)缓,首先说明灰化温度不够,这也就是为何背景大的原因。其次原子化温度不够或者样品浓度太大。
(3)标样峰比样品峰形对称,这是很正常的。说明标样的结构简单,而样品的基体复杂,这也可以楼主上传的图谱中看出来。
不知楼主的样品为何物?也不知样品的前处理的手段是什么?但是给我的感觉是样品的基体干扰太大了,如果不从前处理方面入手而想仅凭仪器的参数设置入手,那只有加大基体改进剂的浓度或量,然后提高灰化温度来试试看。
对峰型还想进一步咨询老师:同样的基体改进剂用量(50 vg磷酸氢二铵),镉的峰型不好,而铅的标准曲线溶液和土壤消解液峰(如下图)较好,铅的灰化和原子化条件分别为850/30、1600/3。
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