主题：【讨论】石墨炉原吸分析土壤镉，背景信号峰型乱影响结果吗？

原文由夕阳(anping)发表:

原文由 envirend(envirend) 发表:
谢谢老师。
1.空测三针，我明天上班侯就做。
2.土壤镉：（1）土壤消解应该没问题，四酸法全消解；另外也试啦盐酸浸提测试结果～～该空白信号很低，甚至是负的（不管那种处理方法，均为定容后上清液，标准曲线溶液为1%的硝酸）；（2）灰化和原子化温度/时间分别为500/30、1500/3；（3）进样量：标准溶液和2.5%磷酸氢二铵分别是20和2.0vL；（4）浓度：标准溶液最高点为2.00vg/L，样品中镉含量很低～～换算为液体浓度为1.0vg/L以下。

（1）1500度的原子化温度有些低了，根据我的经验1700度最佳。
（2）基体改进剂加入2微升太少了，应该在5~10微升之间选择。如此，灰化温度还可以提高一些。

原文由 envirend(envirend) 发表:
最近一个月才使用原吸，我之前只是通过书上粗学其理论；好在有您们这些老师的热心积极帮扶，使我学到好多知识。
如果按照老师所说，基体改进剂由50vg增加至125vg，原子化温度设置1700，请问：灰化温度由500提高至600，灰化时间30，可行吗？

原文由夕阳(anping)发表:

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最近一个月才使用原吸，我之前只是通过书上粗学其理论；好在有您们这些老师的热心积极帮扶，使我学到好多知识。
如果按照老师所说，基体改进剂由50vg增加至125vg，原子化温度设置1700，请问：灰化温度由500提高至600，灰化时间30，可行吗？

我平时使用的磷酸氢二铵的浓度是：2克定容在100毫升的水中。
至于灰化的时间不是主观臆断而是看看背景基线是否能回到零点；不过就是不知道楼主的仪器能不能看到灰化阶段的背景基线？

原文由 envirend(envirend) 发表:

对峰型还想进一步咨询老师：同样的基体改进剂用量（50 vg磷酸氢二铵），镉的峰型不好，而铅的标准曲线溶液和土壤消解液峰（如下图）较好，铅的灰化和原子化条件分别为850/30、1600/3。
请问: 镉标液的峰形又是什么样子的？可否上传几张图谱看看？此外请楼主记住，以后要想求助版友帮助分析问题，请多多上传一些图谱和结果，越多越好，以便于分析问题。像这种挤牙膏式的一问一答，即费时间又费精力。

原文由夕阳(anping)发表:

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对峰型还想进一步咨询老师：同样的基体改进剂用量（50 vg磷酸氢二铵），镉的峰型不好，而铅的标准曲线溶液和土壤消解液峰（如下图）较好，铅的灰化和原子化条件分别为850/30、1600/3。
请问: 镉标液的峰形又是什么样子的？可否上传几张图谱看看？此外请楼主记住，以后要想求助版友帮助分析问题，请多多上传一些图谱和结果，越多越好，以便于分析问题。像这种挤牙膏式的一问一答，即费时间又费精力。

原文由 夕阳(anping) 发表:
（1）最好空测三针，一般石墨炉分析样品均要重复三次为好。
（2）样品峰上升沿（左侧)陡直，而下降沿（右侧）缓，首先说明灰化温度不够，这也就是为何背景大的原因。其次原子化温度不够或者样品浓度太大。
（3）标样峰比样品峰形对称，这是很正常的。说明标样的结构简单，而样品的基体复杂，这也可以楼主上传的图谱中看出来。
不知楼主的样品为何物？也不知样品的前处理的手段是什么？但是给我的感觉是样品的基体干扰太大了，如果不从前处理方面入手而想仅凭仪器的参数设置入手，那只有加大基体改进剂的浓度或量，然后提高灰化温度来试试看。

原文由夕阳(anping)发表:通过楼主上传的图形来看，石墨炉和石墨管没有问题；问题可能还在样品本身或者升温程序摸索的不对。此外楼主可用电脑先行截图，然后再做标注，最后用手机拍照上传。这样图谱就清晰了。