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主题：【讨论】关于基体较重的样品如何测量才准确？

浏览0 回复6 电梯直达
狼牛牛
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发表于：2015/08/14 09:34:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近有批样品比较折腾人，样品送过来被告知是用0.1摩尔每升的盐酸 ，草酸，三氯化铁分别淋洗土壤后的样品，样品直接上机内标回收率直接掉到百分之二三十。昨天把含量高的样品稀释十倍以后，大部分样品回收率能回到百分之九十。但是问题来了，有些样品含量本身就非常低了，再稀释十倍测出来的值感觉不太靠谱了。这种情况怎么办呢？采用标准加入法？除此之外是否还要好办法呀？
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2015/8/18 13:34:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习怎么使用中
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Tim
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2015/8/24 16:10:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较简单的是基体匹配加上内标法，内标元素要合适。
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狼牛牛
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2015/8/27 8:55:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Tim(mwspecialist) 发表:
比较简单的是基体匹配加上内标法，内标元素要合适。
你是指标准溶液中也是用那个溶液来配置？
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阶前尘
jieqian1211
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2015/8/31 22:16:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体TDS太高了，这种情况下有个方法应该还可以试一试，浊点萃取
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狼牛牛
lang2899
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2015/9/1 8:59:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
基体TDS太高了，这种情况下有个方法应该还可以试一试，浊点萃取
求详细指导。
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cauliflower
cauliflower
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2015/9/7 10:09:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
信号抑制太强了，最简单的办法就是稀释上机，但含量低的元素可能就无法检出了。

楼上所说的浊点萃取从没用过，没有发言权，刚度娘了一下，好像用在蛋白、金属螯合物中较多，这个您的找找相关文献了。

您的样品是土壤淋洗液，其中必然有很多有机质和无机盐，导致有很强的基质效应。

1. 建议试一下消解后上机（去除有机质），具体可参考HJ的一个标准（不清楚是否正式发布，但2014年已经有了征集意见稿）或者是搜索相关文献；
2. 对于无机盐，您可以根据检测元素，对样品进行沉淀、络合等处理，有一个关于海水EPA标准，具体是什么忘了，其中前处理应该能够借鉴（好像是用的机器，螯合之类的？？）。
补充下，标准加入法确实能对基质效应进行补偿，太过严重的不知效果如何，需要做验证了。
以上拙见供参考。
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2015/9/7 10:15:12 Last edit by cauliflower
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