主题:【已应助】关于ICP-MS测定海水中铜铅锌镉铬的几个疑问,请求大佬们指点迷津!

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Ins_906f4668
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附件是一次实验数据。

背景资料:基体用的1%硝酸溶液。样品用基体稀释10倍上机。内标100ppb。曲线最高点50ppb。刚更换新锥。

因为是新手小白,所以请教大佬们几个问题:

1、研究了论坛大佬们的讨论,内标回收率稳定下降是因为基体的影响,但是我标样和样品都是稀释10倍了测定,应该很大程度上克服了基体的干扰,为什么内标回收率还是下降?

2、寻求解决方法的时候,看到论坛大佬提到了灵敏度的问题,我内标100ppb,In的数值只有25000左右,Sc数值4000,是不是灵敏度较低了?如果灵敏度低了,有哪些方法可以改善灵敏度低的问题?

3、关于仪器的稳定问题。如何让仪器尽快的稳定?我做过多次试验,开机稳定半小时后做一批样品,总是比第二次不稳定。大佬们怎么做才能再第一次测定的时候得到稳定的,平行好的结果?我在教材上看到有教过老化,将进样管放在样品中半小时以上老化仪器,请问大佬们是否有老化过。


由于是新手,问的问题多且白且杂,请大佬们见谅,并稍为指点迷津,您的指点可能为我省下几天甚至一个周的时间,小弟在此拜谢!
附件:
最佳答案:timstoicpms回复于2021/04/02
1、研究了论坛大佬们的讨论,内标回收率稳定下降是因为基体的影响,但是我标样和样品都是稀释10倍了测定,应该很大程度上克服了基体的干扰,为什么内标回收率还是下降?

——  海水盐度 3.3wt%,稀释10倍后仍然有 0.33 wt%的盐度;而通常 ICP-MS上机盐度控制在 0.1wt%




2、寻求解决方法的时候,看到论坛大佬提到了灵敏度的问题,我内标100ppb,In的数值只有25000左右,Sc数值4000,是不是灵敏度较低了?

——  你是用三通 在线加 100ppb内标?还是 海水稀释10倍的过程中,离线加入内标,使之成为 100ppb 浓度?




3、我在教材上看到有教过老化,将进样管放在样品中半小时以上老化仪器,请问大佬们是否有老化过。

——  吸入15-20分钟 类似盐度的溶液,英文叫 Condition the cone ,有这个必要。




我一直是用的HMI=8进样,没有试过其他模式,好像还有通常模式和高灵敏度模式。


——  高灵敏度模式,不耐受基体,适合饮用水、天然水体;常规模式适合 食品等;

你是7700还是7900?7700 HMI只有 4 8 25 三档;7900 UHMI有 4 8 25 50 100 五档




请教老师指点的时候都说安捷伦的仪器虽然能直接进海水样,但还是稀释进样对仪器有保护作用


——  这些都是有前提的;比如配上 氩气加湿器,能让石英同心雾化器更通畅。比如配上 ISIS六通阀快速进样系统和自动进样器,降低 高盐对进样系统的侵蚀时间




基体匹配是指  你挑一个海水,将其分为5~6份,在稀释10倍的过程中加入 多元素混标

第1份  不加多元素

第2份  加 0.5ppb 多元素


第3份  加 2.0ppb 多元素


第4份  加 5.0ppb 多元素


第5份  加 20.0ppb 多元素

第6份  加 50.0ppb 多元素

然后测试方法选择“标准加入法”,利用这个海水当 CalSTD





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huangza
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是否有调谐,仪器灵敏度的确低了。新锥,进样顺畅情况下,调谐一次试试看吧。
tuxlin
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海水还是不好做,不稀释肯定不行,稀释倍数大了,很多元素就都测不出来了。
安捷伦的仪器,有没有试过HMI进样。关于内标灵敏度的问题,不进海水样品时有多少?如果进海水样品后灵敏度大幅下降,表明基体效应很严重,还得想其它的方法。
第二次做样的情况明显比第一次做时要好一些,表明锥的老化有一定的效果。
闹太套
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你贴的图完全看不清。海水盐度百分比级别的,稀释10倍,可能还有将近1%,高盐基体干扰依旧大得很。你这个灵敏度越做越低,大概率就是锥口积盐了,而且越积越多。做完开盖看看锥口是不是白色一层就知道了。
谦虚
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原文由 huangza(huangza) 发表:
是否有调谐,仪器灵敏度的确低了。新锥,进样顺畅情况下,调谐一次试试看吧。
有调谐,有老化锥,因为是新手,所以用的自动调谐。我也多方请教了一下身边人介绍的高人,很多人认为是灵敏度低造成的。
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
海水还是不好做,不稀释肯定不行,稀释倍数大了,很多元素就都测不出来了。
安捷伦的仪器,有没有试过HMI进样。关于内标灵敏度的问题,不进海水样品时有多少?如果进海水样品后灵敏度大幅下降,表明基体效应很严重,还得想其它的方法。
第二次做样的情况明显比第一次做时要好一些,表明锥的老化有一定的效果。


金玉良言,稀释太多,元素测定就有点波动了。我一直是用的HMI=8进样,没有试过其他模式,好像还有通常模式和高灵敏度模式。

进样后确实灵敏度大幅度下降,已经稀释了10倍,基体效应还是这么厉害?

新锥没老化之前,调谐都不过,放置一段时间,烧一烧就能正常使用了。
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原文由 闹太套(m3235491) 发表:
你贴的图完全看不清。海水盐度百分比级别的,稀释10倍,可能还有将近1%,高盐基体干扰依旧大得很。你这个灵敏度越做越低,大概率就是锥口积盐了,而且越积越多。做完开盖看看锥口是不是白色一层就知道了。


谢谢大佬回复,我回去把图撤了,把数据贴上来。

大佬,这个数据是我换了新锥之后的数据。锥口积盐问题是否可以暂时不考虑?

之前的锥确实都有很厚的一层积盐,请教老师指点的时候都说安捷伦的仪器虽然能直接进海水样,但还是稀释进样对仪器有保护作用。
Insm_e13f9b13
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omjia
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原文由 谦虚(Ins_906f4668) 发表: 金玉良言,稀释太多,元素测定就有点波动了。我一直是用的HMI=8进样,没有试过其他模式,好像还有通常模式和高灵敏度模式。进样后确实灵敏度大幅度下降,已经稀释了10倍,基体效应还是这么厉害?新锥没老化之前,调谐都不过,放置一段时间,烧一烧就能正常使用了。
样品盐度过高会影响测试机结果。样品无法无限稀释来消除背景,那么可以尝试基体匹配法,用优级纯试剂配置与上机样品盐度相似的溶液来配置标准品,让标准品和样品的背景相当。
谦虚
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原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
样品盐度过高会影响测试机结果。样品无法无限稀释来消除背景,那么可以尝试基体匹配法,用优级纯试剂配置与上机样品盐度相似的溶液来配置标准品,让标准品和样品的背景相当。
我的做法是用1%的硝酸溶液配制标准,用1%的硝酸溶液将样品稀释10倍。不知道这样算不算基体匹配?之前有老师建议配制3.5%的氯化钠溶液做基体匹配,我还是感觉不敢接受,因为盐度太高,损伤仪器。不知道大佬如何理解基体匹配,您平时是如何做的呢?谢谢
谦虚
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原文由 Insm_e13f9b13(Insm_e13f9b13) 发表:
谢谢学习学习
互相交流学习,共同提高。