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ICP-MS
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主题：【已应助】关于ICP-MS测定海水中铜铅锌镉铬的几个疑问，请求大佬们指点迷津！

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发表于：2021/03/31 17:25:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


附件是一次实验数据。

背景资料：基体用的1%硝酸溶液。样品用基体稀释10倍上机。内标100ppb。曲线最高点50ppb。刚更换新锥。

因为是新手小白，所以请教大佬们几个问题：

1、研究了论坛大佬们的讨论，内标回收率稳定下降是因为基体的影响，但是我标样和样品都是稀释10倍了测定，应该很大程度上克服了基体的干扰，为什么内标回收率还是下降？

2、寻求解决方法的时候，看到论坛大佬提到了灵敏度的问题，我内标100ppb，In的数值只有25000左右，Sc数值4000，是不是灵敏度较低了？如果灵敏度低了，有哪些方法可以改善灵敏度低的问题？

3、关于仪器的稳定问题。如何让仪器尽快的稳定？我做过多次试验，开机稳定半小时后做一批样品，总是比第二次不稳定。大佬们怎么做才能再第一次测定的时候得到稳定的，平行好的结果？我在教材上看到有教过老化，将进样管放在样品中半小时以上老化仪器，请问大佬们是否有老化过。

由于是新手，问的问题多且白且杂，请大佬们见谅，并稍为指点迷津，您的指点可能为我省下几天甚至一个周的时间，小弟在此拜谢！
附件：
实验数据.docx
推荐答案：timstoicpms回复于2021/04/02
1、研究了论坛大佬们的讨论，内标回收率稳定下降是因为基体的影响，但是我标样和样品都是稀释10倍了测定，应该很大程度上克服了基体的干扰，为什么内标回收率还是下降？

——  海水盐度 3.3wt%，稀释10倍后仍然有 0.33 wt%的盐度；而通常 ICP-MS上机盐度控制在 0.1wt%




2、寻求解决方法的时候，看到论坛大佬提到了灵敏度的问题，我内标100ppb，In的数值只有25000左右，Sc数值4000，是不是灵敏度较低了？

——  你是用三通 在线加 100ppb内标？还是 海水稀释10倍的过程中，离线加入内标，使之成为 100ppb 浓度？




3、我在教材上看到有教过老化，将进样管放在样品中半小时以上老化仪器，请问大佬们是否有老化过。

——  吸入15-20分钟 类似盐度的溶液，英文叫 Condition the cone ，有这个必要。




我一直是用的HMI=8进样，没有试过其他模式，好像还有通常模式和高灵敏度模式。


——  高灵敏度模式，不耐受基体，适合饮用水、天然水体；常规模式适合 食品等；

你是7700还是7900？7700 HMI只有 4 8 25 三档；7900 UHMI有 4 8 25 50 100 五档




请教老师指点的时候都说安捷伦的仪器虽然能直接进海水样，但还是稀释进样对仪器有保护作用


——  这些都是有前提的；比如配上 氩气加湿器，能让石英同心雾化器更通畅。比如配上 ISIS六通阀快速进样系统和自动进样器，降低 高盐对进样系统的侵蚀时间




基体匹配是指  你挑一个海水，将其分为5~6份，在稀释10倍的过程中加入 多元素混标

第1份  不加多元素

第2份  加 0.5ppb 多元素


第3份  加 2.0ppb 多元素


第4份  加 5.0ppb 多元素


第5份  加 20.0ppb 多元素

第6份  加 50.0ppb 多元素

然后测试方法选择“标准加入法”，利用这个海水当 CalSTD
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2021/3/31 20:37:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否有调谐，仪器灵敏度的确低了。新锥，进样顺畅情况下，调谐一次试试看吧。
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tuxlin
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2021/4/1 9:03:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海水还是不好做，不稀释肯定不行，稀释倍数大了，很多元素就都测不出来了。
安捷伦的仪器，有没有试过HMI进样。关于内标灵敏度的问题，不进海水样品时有多少？如果进海水样品后灵敏度大幅下降，表明基体效应很严重，还得想其它的方法。
第二次做样的情况明显比第一次做时要好一些，表明锥的老化有一定的效果。
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闹太套
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2021/4/1 9:13:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你贴的图完全看不清。海水盐度百分比级别的，稀释10倍，可能还有将近1%，高盐基体干扰依旧大得很。你这个灵敏度越做越低，大概率就是锥口积盐了，而且越积越多。做完开盖看看锥口是不是白色一层就知道了。
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谦虚
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2021/4/1 10:20:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
是否有调谐，仪器灵敏度的确低了。新锥，进样顺畅情况下，调谐一次试试看吧。
有调谐，有老化锥，因为是新手，所以用的自动调谐。我也多方请教了一下身边人介绍的高人，很多人认为是灵敏度低造成的。
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谦虚
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2021/4/1 10:29:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
海水还是不好做，不稀释肯定不行，稀释倍数大了，很多元素就都测不出来了。
安捷伦的仪器，有没有试过HMI进样。关于内标灵敏度的问题，不进海水样品时有多少？如果进海水样品后灵敏度大幅下降，表明基体效应很严重，还得想其它的方法。
第二次做样的情况明显比第一次做时要好一些，表明锥的老化有一定的效果。


金玉良言，稀释太多，元素测定就有点波动了。我一直是用的HMI=8进样，没有试过其他模式，好像还有通常模式和高灵敏度模式。

进样后确实灵敏度大幅度下降，已经稀释了10倍，基体效应还是这么厉害？

新锥没老化之前，调谐都不过，放置一段时间，烧一烧就能正常使用了。
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2021/4/1 10:35:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 闹太套(m3235491) 发表:
你贴的图完全看不清。海水盐度百分比级别的，稀释10倍，可能还有将近1%，高盐基体干扰依旧大得很。你这个灵敏度越做越低，大概率就是锥口积盐了，而且越积越多。做完开盖看看锥口是不是白色一层就知道了。


谢谢大佬回复，我回去把图撤了，把数据贴上来。

大佬，这个数据是我换了新锥之后的数据。锥口积盐问题是否可以暂时不考虑？

之前的锥确实都有很厚的一层积盐，请教老师指点的时候都说安捷伦的仪器虽然能直接进海水样，但还是稀释进样对仪器有保护作用。
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2021/4/1 11:07:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢学习学习
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omjia
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2021/4/1 11:20:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谦虚(Ins_906f4668) 发表: 金玉良言，稀释太多，元素测定就有点波动了。我一直是用的HMI=8进样，没有试过其他模式，好像还有通常模式和高灵敏度模式。进样后确实灵敏度大幅度下降，已经稀释了10倍，基体效应还是这么厉害？新锥没老化之前，调谐都不过，放置一段时间，烧一烧就能正常使用了。
样品盐度过高会影响测试机结果。样品无法无限稀释来消除背景，那么可以尝试基体匹配法，用优级纯试剂配置与上机样品盐度相似的溶液来配置标准品，让标准品和样品的背景相当。
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谦虚
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2021/4/1 15:15:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
样品盐度过高会影响测试机结果。样品无法无限稀释来消除背景，那么可以尝试基体匹配法，用优级纯试剂配置与上机样品盐度相似的溶液来配置标准品，让标准品和样品的背景相当。
我的做法是用1%的硝酸溶液配制标准，用1%的硝酸溶液将样品稀释10倍。不知道这样算不算基体匹配？之前有老师建议配制3.5%的氯化钠溶液做基体匹配，我还是感觉不敢接受，因为盐度太高，损伤仪器。不知道大佬如何理解基体匹配，您平时是如何做的呢？谢谢
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谦虚
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2021/4/1 15:26:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e13f9b13(Insm_e13f9b13) 发表:
谢谢学习学习
互相交流学习，共同提高。
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