主题:【讨论】ICPMS检测砷的困惑

浏览0 回复59 电梯直达
古道瘦马
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原文由 mengfan_198(mengfan_198) 发表:
如果稀释后成倍数关系,认为是浓度的计算有误。
如果是干扰,其存在一定的干扰值,不会倍数关系明显,另外,如果是水中的氯离子带来的干扰,同样也不会成倍数关系。
建议检查计算方式和其他的定量添加的试剂看看。
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在溶解该产品的情况下一直都做不好,所以后来我改用消解进行试验了,在选取的四个加标浓度的溶液中,砷的回收率都能达标了。至于为什么是这样,我猜想是由于产品的基质原因,因为溶解样品进行测试时,内标元素的回收率都会整体偏高,都在115%-120%左右,而且只有在样品溶液中这样,因此我认为还是样品溶解后的溶液基质有问题,而且对砷的干扰很大。当然这只是我的猜想,欢迎大家结合消解后的情况以及之前的情形进行探讨哦~
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古道瘦马
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
我们编辑了一个矫正公式。
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在溶解该产品的情况下一直都做不好,所以后来我改用消解进行试验了,在选取的四个加标浓度的溶液中,砷的回收率都能达标了。至于为什么是这样,我猜想是由于产品的基质原因,因为溶解样品进行测试时,内标元素的回收率都会整体偏高,都在115%-120%左右,而且只有在样品溶液中这样,因此我认为还是样品溶解后的溶液基质有问题,而且对砷的干扰很大。当然这只是我的猜想,欢迎大家结合消解后的情况以及之前的情形进行探讨哦~
xuquanhui
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原文由 古道瘦马(v2720127) 发表:
嗯嗯,目前也是这样怀疑的,应该是样品中的问题,我样品和标液用的基质是一样的,都是相同浓度的稀硝酸。我怀疑要是测Se也是会做不好的,看来你也遇到过这种情况吗?我之前做另一种样品就是As和Se做不好,当时这两个的回收率能到近200%,也就不了了之了。
这种情况是不是得研究一下样品的工艺流程呀?你知道会是什么产生这种增益效果吗?谢谢!


As、Se的电离能较高,在硝酸介质中在ICP中大概不到一半变成离子,也就是离子化效率很低。而 一些有机物,例如醇、脂类的物质,在低浓度的时候,可以降低他们的电离能(这么说其实不严谨,只是为了方便理解),提高了离子化效率,所以灵敏度就变高了。当样品中存在低浓度的这些有机基体时,As、Se就“增敏”了。金属元素的电离能低,离子化效率本来就接近100%,自然就没有增敏效果了,所以这种情况用内标校正也不管用。
至于你的样品里面具体是什么物质,我不知道,你有兴趣可以自己分析一下,萃取出来打个GCMS。或者找样品的提供者,看看他们能否提供一些信息。如果找出来和大家分享一下。做这种“未知”的分析其实更好玩。
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xuquanhui
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原文由 古道瘦马(v2720127) 发表:
谢谢大家的关注和慷慨的帮助!
在溶解该产品的情况下一直都做不好,所以后来我改用消解进行试验了,在选取的四个加标浓度的溶液中,砷的回收率都能达标了。至于为什么是这样,我猜想是由于产品的基质原因,因为溶解样品进行测试时,内标元素的回收率都会整体偏高,都在115%-120%左右,而且只有在样品溶液中这样,因此我认为还是样品溶解后的溶液基质有问题,而且对砷的干扰很大。当然这只是我的猜想,欢迎大家结合消解后的情况以及之前的情形进行探讨哦~
这就更有可能是有机物起增敏效果了,消解后有机物被破坏了,所以回收率正常了。
古道瘦马
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原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:
As、Se的电离能较高,在硝酸介质中在ICP中大概不到一半变成离子,也就是离子化效率很低。而 一些有机物,例如醇、脂类的物质,在低浓度的时候,可以降低他们的电离能(这么说其实不严谨,只是为了方便理解),提高了离子化效率,所以灵敏度就变高了。当样品中存在低浓度的这些有机基体时,As、Se就“增敏”了。金属元素的电离能低,离子化效率本来就接近100%,自然就没有增敏效果了,所以这种情况用内标校正也不管用。
至于你的样品里面具体是什么物质,我不知道,你有兴趣可以自己分析一下,萃取出来打个GCMS。或者找样品的提供者,看看他们能否提供一些信息。如果找出来和大家分享一下。做这种“未知”的分析其实更好玩。


As和Se的情况一些的培训书上提到过,的确是不容易电离,就连P/A调谐也把他们作为比较特殊的情况呢。
搞研究,做探索我也觉得很有意思,通过不同仪器,自己解谱等等。
古道瘦马
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原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:
这就更有可能是有机物起增敏效果了,消解后有机物被破坏了,所以回收率正常了。
嗯,我也怀疑这样,但是目前没有太多时间研究这个问题了,所以也没细探究工艺上问题,不过好像boss也不怎么想给我完整的工艺流程,以便我寻找可能引起这种增益的因素。也只好作罢了……
abcpgf
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我们是做矿物分析的,基体更复杂,所以我们编辑了一个校正公式。
cauliflower
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jxw411403
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坠心猪
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