主题:【第八届原创】关于进样针管路气泡对重现性的影响

浏览0 回复12 电梯直达
v2858464
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为v2858464原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
进样针管路的气泡到底对检测重现性有无影响呢?
我给出的答案是:若进样泵密封好,进样针至进样泵间管路密封好,则管路气泡没有影响。不管管路内部的气泡是不是多,是不是连续移动。
一、为什么这么说?
因为我的进样管路里面就有很多气泡,而且随着检测不断的产生,不断的从进样针出口移出。而我的检测RSD完全没问题,都在5%以内甚至更好。
上检测效果图。以Fe为例。请看RSD。请看进样管路气泡。


大家看到了,我的清洗泵上端管路内存在5-6个气泡,且这些气泡在下一针进样后会随着清洗排出,同时因为我的进样泵(其实是三通阀)坏了,下次吸入清洗液时,又会产生新气泡。
二、事实根据有了,但是有的老师说进样管路气泡对检测重现性有影响,而有的老师说没影响。理论上到底是怎么回事呢?
下面我给大家分析一下:

请看上图,像素渣不好意思。
清洗液吸入时,1号阀及3号阀开,丙酮(原谅我清洗液用的丙酮)由1号管经三通过3号管,进入①号清洗泵。
清洗液排出时,①号清洗泵上压丙酮由3号管经三通过2号管进入②号进样泵,再由②号进样泵上端出去最终进行进样针的清洗。
进样品时,①号清洗泵不动,②号进样泵首先吸入一点(这时进样针下端管口就会有一小段空气,目的是吸入样品时,样品和管内清洗液不发生接触从而造成样品被清洗液稀释)。
然后进样针插入样品杯内,此时进样泵在吸入规定量的样品(比如20ul或5ul等等)。
然后进样针离开样品杯,此时进样泵再次吸入一点点,目的是吸入样品后,进样针头如果满是样品,那么可能造成在进样过程中滴液,造成检测不准确。此时吸入一点后,进样针头会有一小段空气,避免了进样针内液体的滴出。
总结来说就是进样时,样品在进样针内,上端和下端都有一小段空气。

然后进样针插入石墨管内,进样泵工作,将样品完全注入石墨管内。
那么问题来了?若进样泵密封好的话,整个进样过程,和进样管内气泡有关系吗?有关系吗?有关系吗?
答案是,没有!(如果不明白请再看以上的文字说明)。
如果硬要说有关系,那么就是管内存在液体又存在气泡,在进样时,管内液体一经推动,液体和气体的压强变化不一样(即气体被压缩多一点点,液体被压缩少一点点)造成非常非常微小几乎可以忽略不计的体积变化。事实证明,这点微小变化可以忽略不计的。原因是见我本文开篇。事实证明。
三、那么进样管内的气泡到底存在什么影响呢?
①若进样泵密封不好,比如吸入样品时,突然在进样泵上端或者进样管某处(比如折坏)吸入一个气泡,那么你吸入样品的量就不能保证,同理,你注入石墨管的样品的量也不能保证。这也就是开篇我所说的答案。
②若不存在①的问题,那么进样管内存在气泡到底对哪一部分产生了影响呢?
答案其实也已经给出,见步骤二所述的,①清洗泵工作原理。这些气泡在进样完成后(或其他清洗进样针头时),清洗进样针时,清洗泵压出丙酮及气泡。
那么也就是说本来每次洗进样针,系统是使用1ml/次清洗液(2到3次根据各人设置不同而不同),实际上因为管路内的气泡,清洗液用量不足1ml,比如只使用了0.95ml。(请不要纠结为何我那么肯定气泡占用的体积只是0.05ml,因为这只是打比方)
③补充说明,请不要用极限情况来分析本文,因为实际操作过程中,出现极限情况的概率微小的和中彩票差不多。比如我用的丙酮做清洗液,如果我停机1个月以上,那么我的清洗泵内因丙酮挥发,可能气体体质会占1/3。这种极限情况下,会不会对重现性产生影响,我个人觉得没必要去做。原因不再多说。
书写本文,回馈本论坛。我对原吸检测从一无所知到现在,论坛给了我很大帮助。尤其看安老师的文章,更是受益匪浅。谢谢大家!
PS:我用的清洗液时丙酮,因为我做的是固体有机物用有机溶剂溶解检测金属元素含量的。我们的产品是电子级产品。
使用水是清洗不掉的,用水一洗,进样针针头就挂壁了。用丙酮的理论依据是使用说明书有写:

为此我们也确实付出了垫片被腐蚀的代价,现在三通阀目测也被腐蚀了。所以虽然能用,但是如果你们没必要,就别用有机溶剂做清洗液。
关于腐蚀速度,设备是07年买的,在11年左右换过一次清洗泵上端垫片。到15年5月,三通阀被发现密封性不好,被腐蚀。腐蚀效率不是非常的恐怖。
该帖子作者被版主 冰山10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
    楼主对进样过程中吸气的观察真可谓是“细致入微”,赞一个!另外,我做原吸几年了,一直都是用火焰。你是新手一上来就用石墨炉测铁,好做吗?
    对你在本帖中的结论我有不同的看法。你认为若进样泵密封好,则管路气泡不会影响进样的准确性,是这样吧?可是就算进样泵是好的,但若在管路中包括你提到的三通阀漏气,那应该也跟进样泵漏气相似。如果在吸取样液时正好漏气吸进管路中去,那会影响吸取样液的体积;如果在吐液时那些气泡正好到了进样针的前端,那也会影响吐出样液的。当然,这些是我个人的看法,在此与你和大家一起讨论。
    用丙酮作为清洗剂,真是稀罕。看了你的解释,确感情有可原,况且还有厂家说明书坐镇,依据是充分的,但它的确会对管路中的垫圈密封圈腐蚀的。象我们上火焰用乙炔,不让把乙炔气用到头,就是怕把钢瓶底部的乙炔带进管路损毁管件等。你用的象是进口机子,那么将来的维修损耗的费用可能不低啊!
    你说在论坛得到了帮助,如今要回馈论坛,这一点让我们感到特别欣慰,在这里也要谢谢你!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2015/8/16 8:13:34 Last edit by yang_qingwen
v2858464
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
先占楼,一会来
咦,版主不给加个精吗?
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 v2858464(v2858464) 发表:
咦,版主不给加个精吗?
新人刚上来就想加精吗?有志气!可加精哪有那么容易,要看大家的反映啊,否则我们这些老家伙都早成精了!
v2858464
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
    楼主对进样过程中吸气的观察真可谓是“细致入微”,赞一个!另外,我做原吸几年了,一直都是用火焰。你是新手一上来就用石墨炉测铁,好做吗?
    对你在本帖中的结论我有不同的看法。你认为若进样泵密封好,则管路气泡不会影响进样的准确性,是这样吧?可是就算进样泵是好的,但若在管路中包括你提到的三通阀漏气,那应该也跟进样泵漏气相似。如果在吸取样液时正好漏气吸进管路中去,那会影响吸取样液的体积;如果在吐液时那些气泡正好到了进样针的前端,那也会影响吐出样液的。当然,这些是我个人的看法,在此与你和大家一起讨论。
    用丙酮作为清洗剂,真是稀罕。看了你的解释,确感情有可原,况且还有厂家说明书坐镇,依据是充分的,但它的确会对管路中的垫圈密封圈腐蚀的。象我们上火焰用乙炔,不让把乙炔气用到头,就是怕把钢瓶底部的乙炔带进管路损毁管件等。你用的象是进口机子,那么将来的维修损耗的费用可能不低啊!
    你说在论坛得到了帮助,如今要回馈论坛,这一点让我们感到特别欣慰,在这里也要谢谢你!


本来我也搞不明白气泡到底有没有影响,但是我这边三通阀漏了接近4个月了,检测重现性以及线性都没问题,所以本着存在即是合理的原则,反过来以事实反推得到的本文结论。
另外你说的如果在吸取样液时正好漏气吸进管路中去,那会影响吸取样液的体积;如果在吐液时那些气泡正好到了进样针的前端,。
前半句,文中我也做了点说明,那就是进样时,清洗泵是不工作的,三通阀也是都闭合的,工作部分只是进样泵及进样泵到进样针之间的管路,所以不存在三通阀或者清洗泵部分的气泡进入的可能。此时进样泵和进样针管路的气泡都是在清洗工作中进去的,在注入样品的时候,这部分管路有气泡但是气泡总量是不变的。
后半句,吐液时正好进了进样针前端就更不可能了,前半句的解释其实已经能说明了。在没有力的作用下,气泡在管内不移动,在吐样时,其实进样针内的样液在前后端都是被设备吸入的空气隔开的。此时只是进样泵和进样针之间的管路在工作。注射量文中也提到了,发生的微小量变化只是由于液体和气体被压缩量不同产生微小差异。
PS我也不算新人了吧,来论坛接近两年了。你可以翻看一下我以前的帖子。精华帖只有一个,本想着好事成双来着。哈哈    不过还是看大家伙的吧。
    石墨炉测铁,完全没问题的,因为你用火焰不可能测到50ppb以下吧?我的产品要求Fe的ppb含量在50以下的呢,其实我来这单位之前,石墨炉测铁已经从09年就开始了,产品是卖给日本客户的,日本的技术,小日本已经用石墨炉测铁运行了保守估计10年以上了。而且我单位现在只是检测Ca,Fe、Na、K、Mg。日本检测的元素有10几种。
    如果不让我们用丙酮清洗,那除了不使用这台设备以外真没办法检测了,ICP-MS不知道是啥样子。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2015/8/16 10:04:39 Last edit by v2858464
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 v2858464(v2858464) 发表:
本来我也搞不明白气泡到底有没有影响,但是我这边三通阀漏了接近4个月了,检测重现性以及线性都没问题,所以本着存在即是合理的原则,反过来以事实反推得到的本文结论。
另外你说的如果在吸取样液时正好漏气吸进管路中去,那会影响吸取样液的体积;如果在吐液时那些气泡正好到了进样针的前端,。
前半句,文中我也做了点说明,那就是进样时,清洗泵是不工作的,三通阀也是都闭合的,工作部分只是进样泵及进样泵到进样针之间的管路,所以不存在三通阀或者清洗泵部分的气泡进入的可能。此时进样泵和进样针管路的气泡都是在清洗工作中进去的,在注入样品的时候,这部分管路有气泡但是气泡总量是不变的。
后半句,吐液时正好进了进样针前端就更不可能了,前半句的解释其实已经能说明了。在没有力的作用下,气泡在管内不移动,在吐样时,其实进样针内的样液在前后端都是被设备吸入的空气隔开的。此时只是进样泵和进样针之间的管路在工作。注射量文中也提到了,发生的微小量变化只是由于液体和气体被压缩量不同产生微小差异。
PS我也不算新人了吧,来论坛接近两年了。你可以翻看一下我以前的帖子。精华帖只有一个,本想着好事成双来着。哈哈    不过还是看大家伙的吧。
    石墨炉测铁,完全没问题的,因为你用火焰不可能测到50ppb以下吧?我的产品要求Fe的ppb含量在50以下的呢,其实我来这单位之前,石墨炉测铁已经从09年就开始了,产品是卖给日本客户的,日本的技术,小日本已经用石墨炉测铁运行了保守估计10年以上了。而且我单位现在只是检测Ca,Fe、Na、K、Mg。日本检测的元素有10几种。
    如果不让我们用丙酮清洗,那除了不使用这台设备以外真没办法检测了,ICP-MS不知道是啥样子。


是这样啊!看来跟我的进样器不一样。在我的进样管路中如果有了气泡,它会随着清洗液逐渐移动,最后从进样针处排出。对进样时三通阀的动作没有仔细观察、考虑过,足见楼主的细心。
赞同你“存在即合理”的原则,不管怎么样,我们都是以检测过程及检测结果为目的。现在我只能说,如果我的进样管中有了气泡,肯定是要通过不断清洗的操作来赶走的
从帖子里可以看出你观察的很细致,思考也很周密,真的很不错啊!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2015/8/16 12:34:17 Last edit by yang_qingwen
v2858464
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
是这样啊!看来跟我的进样器不一样。在我的进样管路中如果有了气泡,它会随着清洗液逐渐移动,最后从进样针处排出。对进样时三通阀的动作没有仔细观察、考虑过,足见楼主的细心。
赞同你“存在即合理”的原则,不管怎么样,我们都是以检测过程及检测结果为目的。现在我只能说,如果我的进样管中有了气泡,肯定是要通过不断清洗的操作来赶走的
从帖子里可以看出你观察的很细致,思考也很周密,新人能做到这样真的很不错啊!

对啊  气泡就是随清洗液移动最终排出的    但是不随样液排出    掐掉分析过程的话就是
气泡随清洗液移动最终从进样针头排出
但是气泡不会再进样时排出,仅会有限的在管内(进样针至进样泵间管路)移动(吸样时往进样泵方向移动,吐样时往针头方向移动)
该帖子作者被版主 yang_qingwen3积分, 2经验,加分理由:有道理
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 v2858464(v2858464) 发表:

对啊  气泡就是随清洗液移动最终排出的    但是不随样液排出    掐掉分析过程的话就是
气泡随清洗液移动最终从进样针头排出
但是气泡不会再进样时排出,仅会有限的在管内(进样针至进样泵间管路)移动(吸样时往进样泵方向移动,吐样时往针头方向移动)
仔细想了一下,你确实是对的,气泡不会在进样过程中做排出运动。如果在吸样的时候能够确保不漏气进去的话,似乎不会影响到进样。呵呵!你说服我了!
v2858464
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
仔细想了一下,你确实是对的,气泡不会在进样过程中做排出运动。如果在吸样的时候能够确保不漏气进去的话,似乎不会影响到进样。呵呵!你说服我了!

很高兴道友能理解了我的说法
dooby
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
ICP使用蠕动泵进样,如果泵管里有气泡对分析完全没有影响,除非在分析时气泡跟着一起进样了
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴