主题：【求助】原子吸收分光光度计测铅遇到问题

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
1.铅标液用什么配？去离子水、1%硝酸或其他？
可以购买标物中心的1000ppm的标液，用1%硝酸配置较好，不过硝酸最好用优级醇以上的。
2.做室内粉尘，采用1：9高氯酸、硝酸5ml，200度加热至白烟冒尽，加1%硝酸稀释、定容，觉得没什么问题，怎么空白吸光度最大？很不解，试剂不会有问题呀，怎么搞的呢？
很可能是试剂或水含铅过高，也可能是容器不洁所致。只能分开逐一测试排除。
3.用的是普析通用的分光光度计，能量一直不稳定（能量上升1%每分钟），有人说预热时间短了，我开机1个小时候能量才基本稳定（一定范围内浮动），正常情况下应该预热多久呢？且即使开机很久后能量也在上下浮动，吸光度千分位浮动三位（—0.001~0.001）正常吗？你们在做时是个什么状况？
吸光度千分位浮动三位（—0.001~0.001）很正常，一般仪器波动在+-0.003之内就可以的，对于铅灯预热30分钟足够了。
——可是我们测的浓度一般很低，这样会有很大误差，如果定容容积太小会不会清洗不充分呢？
4.测铅烟时，将滤筒剪碎消解后过滤，再蒸至近干，最后总是有残留物（貌似是析出的），以前是晶体状没什么问题，现在是类似于纸浆or石灰状，导致定容时出现浑浊，这又是为什么？
具体是如何消解样品的？
——将滤筒剪碎于250ml锥形瓶中，+50ml1：1硝酸，15ml30%双氧水，在电热板上135度蒸2h，冷却补加5ml双氧水135度再蒸1h，冷却后过滤到500ml烧杯中，清洗锥形瓶、滤渣，210度蒸至尽干，再加5ml1：1硝酸溶解，转移于250ml容量瓶中，用水定容到刻度。
三个平行，一个空白。都会出现这种情况~
5.每次做完实验后玻璃仪器怎么处理？（我直接用自来水洗，使用时用纯水再清洗几遍，对吗？）
这样不行，一般要用20%左右的硝酸浸泡过夜，再用纯水充分清洗。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
2.做室内粉尘，采用1：9高氯酸、硝酸5ml，200度加热至白烟冒尽，加1%硝酸稀释、定容，觉得没什么问题，怎么空白吸光度最大？很不解，试剂不会有问题呀，怎么搞的呢？
应该不会吧，试剂都是现买的
试剂和水质的纯度问题多见
4.测铅烟时，将滤筒剪碎消解后过滤，再蒸至近干，最后总是有残留物（貌似是析出的），以前是晶体状没什么问题，现在是类似于纸浆or石灰状，导致定容时出现浑浊，这又是为什么？
具体是如何消解样品的？
——将滤筒剪碎于250ml锥形瓶中，+50ml1：1硝酸，15ml30%双氧水，在电热板上135度蒸2h，冷却补加5ml双氧水135度再蒸1h，冷却后过滤到500ml烧杯中，清洗锥形瓶、滤渣，210度蒸至尽干，再加5ml1：1硝酸溶解，转移于250ml容量瓶中——此时溶液是否浑浊？此时无浑浊，只有过滤失误时才看见纸屑

原文由 messi_xiong(messi_xiong) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
2.做室内粉尘，采用1：9高氯酸、硝酸5ml，200度加热至白烟冒尽，加1%硝酸稀释、定容，觉得没什么问题，怎么空白吸光度最大？很不解，试剂不会有问题呀，怎么搞的呢？
应该不会吧，试剂都是现买的
试剂和水质的纯度问题多见
4.测铅烟时，将滤筒剪碎消解后过滤，再蒸至近干，最后总是有残留物（貌似是析出的），以前是晶体状没什么问题，现在是类似于纸浆or石灰状，导致定容时出现浑浊，这又是为什么？
具体是如何消解样品的？
——将滤筒剪碎于250ml锥形瓶中，+50ml1：1硝酸，15ml30%双氧水，在电热板上135度蒸2h，冷却补加5ml双氧水135度再蒸1h，冷却后过滤到500ml烧杯中，清洗锥形瓶、滤渣，210度蒸至尽干，再加5ml1：1硝酸溶解，转移于250ml容量瓶中——此时溶液是否浑浊？此时无浑浊，只有失误时才看见

原文由 messi_xiong(messi_xiong) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
2.做室内粉尘，采用1：9高氯酸、硝酸5ml，200度加热至白烟冒尽，加1%硝酸稀释、定容，觉得没什么问题，怎么空白吸光度最大？很不解，试剂不会有问题呀，怎么搞的呢？
应该不会吧，试剂都是现买的
试剂和水质的纯度问题多见

买的什么级别的纯，试剂本底高很常见，用优级纯以上的相对较好，但也不能保证100%。还有一个注意的问题就是器皿的洁净度问题，最好都是用硝酸溶液浸泡过夜的。
你上面所述的空白是指标液空白还是样品空白，如果是标液空白的话重点检查酸和水的纯度，如果标液空白没事而样品空白有事的话，重点检查器皿洁净度。