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主题：【求助】石墨炉测定地质样品中镉

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发表于：2011/03/04 12:56:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初次尝试用耶拿的石墨炉700P测地质样品中的镉含量，做了几次实验之后问题很多！通过于与厂家的工程师联系，他觉得我们的最大问题就是样品前处理过程。我们样品是用三种酸电热板上消解的，基改用的磷酸二氢铵和硝酸镁，测出的值远远低于标准物质的推荐值。已经做过几次对比试验了，但是没有明显改变，很是困惑！有哪位高人指点下！
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2011/3/4 18:51:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
地质样品前处理不好做，貌似要用到四酸消化，同时要注意赶酸
原吸上镉还是比较好做的，基改用的磷酸二氢铵和硝酸镁可以
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2011/3/5 8:19:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理好像处理的不是很彻底吧
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2011/3/6 17:17:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上能详细的说说嘛，为什么不彻底呢？那地质样品要怎么前处理呢？谢谢楼上两位！
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秋月芙蓉
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2011/3/6 17:56:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品应该消解至澄明无沉淀，石墨炉测定需要赶酸
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2011/3/9 19:44:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想请教下，我看有人说在赶酸时，一定不能把溶液蒸完全干涸，这样会使镉沉淀下来而测量值偏低！但是要想把高氯酸赶尽，白烟冒尽，一般溶液都要干干的呀！这不是矛盾吗，怎么办呢！
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2011/3/9 20:11:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多少留一点呀。其实镉还是比较好测的。
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2011/3/9 20:13:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
留一点，白烟冒不尽，不是也影响测量吗！
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秋月芙蓉
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2011/3/9 23:01:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lh0501020104(lh0501020104) 发表:
留一点，白烟冒不尽，不是也影响测量吗！

不影响测量的，通常赶至1ml即可
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poplar_yang
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2011/3/10 2:01:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
I believe another reason is your sample particle size is still too big for acid to digestion. Grinding is key.
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秋月芙蓉
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2011/3/10 7:58:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上专家说得有道理，是否你样品的颗粒太大
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