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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】乙酰乙酸乙酯的谱图

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fwonder

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发表于：2015/08/17 13:58:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型，总体来看就是一个“凹”字，不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下，发现很多人都有这个问题，就算用的是标准品，他也是这样的峰型。
问题1，为什么乙酰乙酸乙酯的峰型是“凹”字
2，怎么准确定量

该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。

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2015/8/17 14:14:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用的什么型号色谱柱？
我用的-5的，就会有这个情况。
不知道极性柱会不会

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SidLee

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2015/8/17 15:19:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我遇到过几次这种分叉骆驼峰排查下来是跟溶剂有关系你可以试试有没有用个人感觉有时候两种溶剂混用会引起物质的滞留形成这种情况

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symmacros

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2015/8/17 15:35:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ethyl acetoacetate不关是极性或非极性柱子上面，峰型都不好，这个和化合物的性质有关。积分比较麻烦。

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千层峰

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2015/8/17 15:36:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没测过乙酰乙酸乙酯呢。

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有雨的夜

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2015/8/17 16:51:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙酰乙酸乙酯不是“凹”字形，它是一个馒头峰，不像其他峰那么尖，偏片平，通常会和乙酸，糠醛之类的化合物共流出，因为它比较矮宽
一般反应物容易是凹字形的峰，比如vanillin PG，覆盆子酮 PG，或者杂质类(triacetin中的diacetin)
这个是化合物性质导致的
一般需要把这块总体加和，在逐个扣除，或者提取离子，但是有时，当两个共流出的物质离子相时，提取没办法

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fwonder

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2015/8/17 19:09:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
乙酰乙酸乙酯不是“凹”字形，它是一个馒头峰，不像其他峰那么尖，偏片平，通常会和乙酸，糠醛之类的化合物共流出，因为它比较矮宽
一般反应物容易是凹字形的峰，比如vanillin PG，覆盆子酮 PG，或者杂质类(triacetin中的diacetin)
这个是化合物性质导致的
一般需要把这块总体加和，在逐个扣除，或者提取离子，但是有时，当两个共流出的物质离子相时，提取没办法

我一时找不到图，但是乙酰乙酸乙酯的色谱峰就是“凹”字，占据了一段，从出峰开始到结束，包括中间那一段平的上面也有响应，而不是vanillin PG这种能分离的几个峰组合起来的一组成分。vanillin PG有异构体可以理解，但是乙酰乙酸乙酯没有异构体，那能跑出那样的峰型，想不明白到底怎么回事。
说起反应物，我觉得也有这种可能性。在流出的过程中反应了，但是没有反应完，就有可能出现那个奇怪的凹了

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