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主题：【已应助】7890A/5975C质谱图高质量数峰出不来，出峰有偏差怎么办？

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89raohuiyu
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发表于：2015/08/23 13:44:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们仪器是Agilent7890A/5975C, 最近检测的时候老是测着测着就高质量数的质谱出不来，有的是测完一个样，下一个样就不正常了，有的是像下面这个图一样，

在中间（这里差不多是14.5min）就基线突然降低，14.5min之前出峰是正常的，14.5min之后就不正常了，只能出低质量数的峰，高质量数的峰出不来

其实这个峰正常是这样的

这种情况下，就需要再次调谐，才会恢复正常，调谐时EM电压的值会有所降低，进浓度低的样品出问题的概率小点。而且有时候还会出现质谱图中质量数偏差的问题, 也是有的是测完一个样，下一个样就不正常了，有的是在中间（这里是20.5min）出现基线突然升高，然后就不正常了，20.5min之前出峰是正常的，如下图，上面是出问题的色谱图和质谱图，下面是正常出峰的色谱图和质谱图。

20.5min以后出的峰质谱图就不正常了，有偏差

基本是偏差1-2。并且会出现出一簇一簇质谱出峰的情况

请教各位大神，这是怎么回事啊，打电话给工程师，说有可能是信号的问题，但是是不是硬件问题还需要排查。这种情况持续两三周了，期间调谐的时候有出现219，502不出峰的情况，切换到标准调谐后，再自动调谐就正常了。如附件中是8.21一天调谐的情况，9点调谐的时候，502同位素丰度比明显偏低，EM电压达到1635，然后我调用方法，把温度升上来，期间没有做样品，到下午16点22分调谐的时候，502同位素丰度比又有点偏高，EM电压这个时候降到了1494，再调了一遍，就出现219，502不出峰的情况，切换到标准调谐后，再自动调谐就正常了。这段时间调谐的时候，502同位素丰度比时不时就会不在范围内，并且峰形也有些分叉。感觉最近调谐的EM电压有点不稳从1400到1600差的有点多，对测样的峰面积有影响，最近还想做标准曲线呢，希望仪器尽快恢复正常，各位大神有啥好办法没有，感之不尽~~~
另附上调谐219，502不出峰时的手动调谐图，特别不正常

关掉调谐液后是这样的，感觉特别奇怪
附件：
Tune20150821d.pdf
Tune20150821c.pdf
Tune20150821b.pdf
Tune20150821a.pdf
Tune20150821.pdf
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千层峰
jxyan
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2015/8/23 16:15:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了多久的仪器？？以前出现类似情况么？？
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89raohuiyu
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2015/8/23 17:15:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用了多久的仪器？？以前出现类似情况么？？
仪器应该是11年买的，平时用的不是特别多，有时候好几个月不开机，应该就是最近出现的这个问题，有两三周了，现在的情况是做几个样就出问题，然后调谐又正常了
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symmacros
jimzhu
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2015/8/23 17:56:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几个月不用，不常开机，仪器反而容易出故障。感觉不稳定，硬件问题。还是报修吧。
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89raohuiyu
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2015/8/23 18:22:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
几个月不用，不常开机，仪器反而容易出故障。感觉不稳定，硬件问题。还是报修吧。
之前有三四个月没开机，这个学期是从5月份开机起，做的算比较多的了，但不是天天做，有时会隔个好几天，这个时候就关掉离子源和炉温什么的，中间还因为各种原因关过几次机，这两周就基本是做一次出一次问题，但是进浓度低的样品或者分流进样会好一些，浓度会不会有影响呢，最近做的样品浓度较高，丰度能达到千万。
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symmacros
jimzhu
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2015/8/23 19:46:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量少做浓度太高的样品，稀释或增加分流比后进样。丰度能达到千万确实太高了。
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89raohuiyu
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2015/8/23 21:33:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
尽量少做浓度太高的样品，稀释或增加分流比后进样。丰度能达到千万确实太高了。
明白了，一般分流比设多少合适？是不是也有个范围，不能太高？如何浓度太高是不是必须稀释再设合适的分流比？为什么同样一个样品（衍生化后）分流比设为10：1和稀释10倍后不分流得到的结果（峰面积）不一样？谢谢您！
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symmacros
jimzhu
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2015/8/23 21:51:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比要看情况，一般10-100:1左右。
如果样品浓度太高，必须适当稀释及选择合适的分流比。
分流比不会十分精确的，分流十倍和稀释十倍，加上别的因素，两者的峰面积不会相同的。
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lynne晕
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2015/8/23 23:58:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐异常可以先烘烤下四极杆  再调谐试试  进样看下还是不是原来的情况  超出曲线范围的  再进行稀释进样 
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89raohuiyu
v2692913
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2015/8/23 23:59:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
分流比要看情况，一般10-100:1左右。
如果样品浓度太高，必须适当稀释及选择合适的分流比。
分流比不会十分精确的，分流十倍和稀释十倍，加上别的因素，两者的峰面积不会相同的。
明白了，谢谢！
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89raohuiyu
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2015/8/24 0:05:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lynne晕(v3029500) 发表:
调谐异常可以先烘烤下四极杆  再调谐试试  进样看下还是不是原来的情况  超出曲线范围的  再进行稀释进样 
烘烤过一次离子源，感觉对这种情况木有改善，还是出问题
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