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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】原子荧光光谱仪测汞注意的事项

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发表于：2015/08/26 10:23:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原子荧光光谱仪测汞注意的事项有哪些？
推荐答案：huangting6602回复于2015/08/26
1.样品处理：最佳的消解方式依然是全密闭的耐高压微波消解仪，其次高压罐法消解。总之，样品处理没弄好就别做汞。120℃往上，汞就跑了。
2.汞标准曲线系列一般是0-1μg/L，可谓灵敏度极高。储备液体最好的高浓度的酸加优级纯重铬酸钾保存，浓度不得少于10μg/mL。冰箱保存。再低的浓度标准容易时间放不长。半年后要重新配置。
3.仪器必须要认真的研究使用说明，和工程师给的资料。多拆多弄，尽快熟悉了解自己的仪器，拆坏了让工程师上门。做到尽早精通仪器的各模块。仪器也有自己的脾气，越玩越溜。
4.还原剂的浓度把握好，一般2%的浓度就够。某大神工程师建议还原剂的包装规格不宜太大，毕竟这东西容易变质受潮啥的，影响后面的使用。用盐酸作为介质来定容样品和标曲汞会更稳定。载流就硝酸盐酸随意了。
5.仪器管路使用完毕后一定花一点时间清洗。这样能较好的让空白保持在一个合适的值。不清洗后面空白越来越大。某药监老师给了一个反冲清洗的方法，实测非常有效，还原剂和载流管路反接。还原剂管路接载流，载流管路接还原剂，冲洗1小时以上。然后都接纯化水1h。再恢复正常。非常有效的降低空白。人家大神说了，这仪器毕竟还是有个富集的过程，空白总是会越来越大。
6.样品处理带质控，让自己心里更有底。柑橘叶，圆白菜啥的。有时还带两。还原样品处理过程的真实情况。测量出来就在质控范围。那心里必须是各种暗爽。质控注意防潮和受污染。
7.多做总能越来越溜的。你没样品的时候鼓捣鼓捣其他东西也行。换各种空白基质弄点质控进去搞搞也挺有意思。多做上手才快。能想到的大致就这么多。欢迎大神提点。
该帖子作者被版主 李三疯加 3积分， 2经验，加分理由：发帖
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huangting6602
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2015/8/26 11:09:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品处理：最佳的消解方式依然是全密闭的耐高压微波消解仪，其次高压罐法消解。总之，样品处理没弄好就别做汞。120℃往上，汞就跑了。
2.汞标准曲线系列一般是0-1μg/L，可谓灵敏度极高。储备液体最好的高浓度的酸加优级纯重铬酸钾保存，浓度不得少于10μg/mL。冰箱保存。再低的浓度标准容易时间放不长。半年后要重新配置。
3.仪器必须要认真的研究使用说明，和工程师给的资料。多拆多弄，尽快熟悉了解自己的仪器，拆坏了让工程师上门。做到尽早精通仪器的各模块。仪器也有自己的脾气，越玩越溜。
4.还原剂的浓度把握好，一般2%的浓度就够。某大神工程师建议还原剂的包装规格不宜太大，毕竟这东西容易变质受潮啥的，影响后面的使用。用盐酸作为介质来定容样品和标曲汞会更稳定。载流就硝酸盐酸随意了。
5.仪器管路使用完毕后一定花一点时间清洗。这样能较好的让空白保持在一个合适的值。不清洗后面空白越来越大。某药监老师给了一个反冲清洗的方法，实测非常有效，还原剂和载流管路反接。还原剂管路接载流，载流管路接还原剂，冲洗1小时以上。然后都接纯化水1h。再恢复正常。非常有效的降低空白。人家大神说了，这仪器毕竟还是有个富集的过程，空白总是会越来越大。
6.样品处理带质控，让自己心里更有底。柑橘叶，圆白菜啥的。有时还带两。还原样品处理过程的真实情况。测量出来就在质控范围。那心里必须是各种暗爽。质控注意防潮和受污染。
7.多做总能越来越溜的。你没样品的时候鼓捣鼓捣其他东西也行。换各种空白基质弄点质控进去搞搞也挺有意思。多做上手才快。能想到的大致就这么多。欢迎大神提点。
该帖子作者被版主 lm2001-66加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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玩仪器的蚊子
v3036390
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2015/8/29 11:35:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼总结的很好啊，特别是反冲清洗感觉不错诶，下次去试试。
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Aspzz
yinapple
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2015/8/29 23:26:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼说的好全呀
汞容易吸附，也必将容易受污染
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李三疯
lm2001-66
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2015/8/31 22:35:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二楼说得蛮全面的，楼主要是还有什么问题可以再具体描述
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envirend
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2015/9/3 19:35:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
2楼说的好全呀
汞容易吸附，也必将容易受污染


  因此，对所用器皿有较大影响，最好用玻璃材质。
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envirend
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2015/9/3 19:37:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  至于消解方式，我感觉注意温控—如果以离子形式存在，也不易损失。
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huangza
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2015/9/9 17:23:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定汞，前处理过程中，样品能够加入过氧化氢消解的尽量加入1-2mL过氧化氢，与硝酸搭配微波消解，不要赶酸直接定容进行测定
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2015/9/9 17:23:56 Last edit by huangza
lingyi509
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2015/9/10 16:00:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波密闭消解效果还行，温度超过120影响不大，我做的是低含量的，监控样测的结果可靠。楼主应多关注试剂纯度和器皿的干净度
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