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主题：【已应助】加标回收的范围

浏览0 回复19 电梯直达
slina007
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发表于：2015/08/26 21:25:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做加标回收有时好，有时不好。实在不知道问题出在哪里。
步骤是：比如铅称样0.5g左右二份，一份不加标，一份加标液40ug/l 1ml，消解后赶酸定容25ml，做出的加标回收不好，测的加标的值很小。是不是我做的方法不对？谢谢。
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2015/8/26 21:31:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的曲线配制是10、20、40、60ug/l，相关系数能达到0.995以上。
实在想不出在消解前到底要加多少ml 40ug/l才好？
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slina007
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2015/8/26 21:33:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的仪器是TAS-990。
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slina007
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2015/8/26 22:47:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道非要先做样品，知道结果后再做加标吗？能不能同步进行，我加标的浓度也是在曲线范围，不过每次都是加1ml，上机测出的值很小，倒底是哪里不对？有没有高人把你加标回收的详细过程说一下，谢谢！！！
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2015/8/27 6:53:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人帮帮忙吗？？
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冰山
yang_qingwen
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2015/8/27 8:21:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 slina007(slina007) 发表:
难道非要先做样品，知道结果后再做加标吗？能不能同步进行，我加标的浓度也是在曲线范围，不过每次都是加1ml，上机测出的值很小，倒底是哪里不对？有没有高人把你加标回收的详细过程说一下，谢谢！！！
加标当然可以同步进行的，这是必须的。至于你加标的浓度，40ug/L 1ml的标液定容至25ml只有1.6ug/L, 不觉得有点小吗？这个给我是不容易做准的
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hujiangtao
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2015/8/27 8:52:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收一般要求80-120
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2015/8/27 9:08:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由冰山(yang_qingwen)发表:
原文由 slina007(slina007) 发表:
难道非要先做样品，知道结果后再做加标吗？能不能同步进行，我加标的浓度也是在曲线范围，不过每次都是加1ml，上机测出的值很小，倒底是哪里不对？有没有高人把你加标回收的详细过程说一下，谢谢！！！
加标当然可以同步进行的，这是必须的。至于你加标的浓度，40ug/L 1ml的标液定容至25ml只有1.6ug/L, 不觉得有点小吗？这个给我是不容易做准的
那能告诉我配多少ug/L多少ml为好呢？
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slina007
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2015/8/27 9:10:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由冰山(yang_qingwen)发表:
原文由 slina007(slina007) 发表:
难道非要先做样品，知道结果后再做加标吗？能不能同步进行，我加标的浓度也是在曲线范围，不过每次都是加1ml，上机测出的值很小，倒底是哪里不对？有没有高人把你加标回收的详细过程说一下，谢谢！！！
加标当然可以同步进行的，这是必须的。至于你加标的浓度，40ug/L 1ml的标液定容至25ml只有1.6ug/L, 不觉得有点小吗？这个给我是不容易做准的
1mg/L可以吧？
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envirend
envirend
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2015/8/27 11:16:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由slina007(slina007)发表:难道非要先做样品，知道结果后再做加标吗？能不能同步进行，我加标的浓度也是在曲线范围，不过每次都是加1ml，上机测出的值很小，倒底是哪里不对？有没有高人把你加标回收的详细过程说一下，谢谢！！！
理论是先测试样品再做加标回收，实际中大多是同步。
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djbhbez2004
djbhbez2004
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2015/8/27 11:20:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论公式使用的前提条件

文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件：① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

理论公式使用的约束条件

文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。
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