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主题：【已应助】岛津 顶空 HS-20 残留 不出峰 泄露 问题求助

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齐步走
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发表于：2015/09/10 10:25:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司有直接进样器，色谱柱和MS没有问题。
改用HS-20分析，一系列问题，求助各位高手。
HS条件：恒温炉80，流路150，传输线170.
1 残留严重，空瓶进样，20:1 分流，残留的丙酮也可以让MS饱和。
柱子是DB-Wax，不确定是否可以用纯水走样清洗。
2 进标准样不出峰。
芝麻大小的峰都木有，完全木有，还是只有那些可恶的残留们。
3 仪器报错：样品瓶加压时，压力超出正常范围。
已按照说明书查了瓶子，盖子，进样针，阈值设定，没问题。
初步推测是样品瓶加压气管漏气或六通阀转子泄露，但说明书没有详细拆装步骤，还没开始确认。
详细观察了顶空进样时压力变化：
加压：压力最大可达到39KPa，没达到（阈值是40KPa，设定是50KPa）。
加压平衡：压力将为36KPa。
导入：29KPa。
导入平衡：29KPa。
4 在比较早的位置出峰，m/Z 为32， 40. 怀疑是氧气峰。
目前推测就是加压时候漏气，可为什么会漏的一点都不剩，小峰都不给出一个。。。
残留是之前有用丙酮洗定空，它自己残留了。。。
目前已经联系工程师了，上门维修，可还想自己再试一次，请问各位有木有什么好的建议，多谢。
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雨木霖
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2015/9/10 14:59:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试用甲醇洗洗？？？
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齐步走
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2015/9/10 15:32:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
试试用甲醇洗洗？？？


用甲醇洗会不会有甲醇残留？
现在还有一个问题是进标准样不出峰。。。
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安平
byron1111
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2015/9/10 18:13:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    可以用水蒸气清洗的。
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齐步走
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2015/9/11 9:25:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    可以用水蒸气清洗的。
水蒸汽清洗的方法我在你别的帖子看到过，可是会不会对柱子有损伤，还是说要断开柱子洗？
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雨木霖
mickeylin
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2015/9/11 10:02:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 齐步走(v3039407) 发表:
水蒸汽清洗的方法我在你别的帖子看到过，可是会不会对柱子有损伤，还是说要断开柱子洗？
直接把顶空和气相断开，单洗顶空
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安平
byron1111
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2015/9/12 21:56:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      断开为好。。

      其实连接色谱柱，问题也不太大。
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/9/18 17:53:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师维修时，可拍一些照片，参加原创大赛，可能会得奖。
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