主题：【原创】派弗斯特--冷汞发生器PAIFST-MGS-A

浏览0 回复4 电梯直达

派弗斯特

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2015/09/18 15:17:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器介绍
PAIFST-MGS-A型冷汞发生器是我公司开发出的第三代冷汞发生器，由汞蒸气发生器主机和原子吸收池组成，配合原子吸收分光光度计使用，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成游离汞，再由载气将汞蒸气导入石英原子吸收池，进行测定。
该装置可用于化工产品、环境样品、食品、药品、保健品、化妆品等各种物质中汞的含量测定，是《中国药典》和《食品卫生检验方法》等标准中法定的汞含量测定方法之一。
仪器特点:
1、应用范围广：可以与任何型号的原子吸收分光光度计配合使用。  
2、安全:整个管路采用密闭循环的模式，汞蒸气最终被酸性高锰酸钾吸收，不会对环境造成污染也不会对实验人员健康构成伤害。  
3、灵敏度高:采用加长石英采集管，使灵敏度大大提高。最低检出量：1ng ，市场其它机型：50ng  
4、低浓度线性范围：10ng~100ng/ml（标准曲线相关系数 R2=0.9996），能够满足环境监测、食品、药品、保健食品和化妆品及农产品的检验要求。  
5、性能稳定：采样精密度好，10次采样吸收度 RSD%≤2%  。
6、吸收度波动小：采用进口无刷直流电机,受环境影响小，性能更加稳定，吸收度波动更小。
7、效率高:使用可调节泵，使载气流速可控，让测定更加有效率。
8、使用可手动调节的石英管支架：使调节光路更加简单和直观。 
9、采用直立式气体干燥管：解决了同类产品气体容易堵塞、滞后等弱点，便于干燥剂的更换，使用更加方便。
实验原理
利用氯化亚锡的还原性将试样中的汞盐还原成游离态的汞，再变成汞蒸气被 AA主机测定。 
反应式如下: 
Sn2+ + 8Cl- + 2Hg2+ = 2- + Hg2Cl2↓
Sn2+ + 4Cl- + Hg2Cl2 = 2Hg + 2-
氯化亚锡先和二价汞生产Hg2Cl2沉淀，过量的氯化亚锡再与Hg2Cl2反应生产游离汞。

技术参数

型号:	PAIFST-MSG-A
分析方式:	火焰式
光源:	汞空心阴极灯
工作模式:	间歇
测量方式:	Abs(吸光度)和浓度
读出方式:	瞬时值
检出限:	1ng
线性范围:	10ng~100ng(标准曲线相关系数 R2=0.9999)
采样精密度:	RSD%≤2.0%(10 次)
气路密封性:	固定式、安全可靠
载气流速:	0.7~1.5L/min
输入电压:	DC24V
重量:	5kg
尺寸:	200255210mm

线性范围元素：Hg 波长(nm)：253.7 狭缝(nm)：1.0 进样量:2ml
汞浓度(ng/ml) Abs

应用实例

灯电流：6mA点灯方式；氘灯校背景还原剂：10%SnCl2 5ml
0 10 20 30 40 50
0.0001 0.0406 0.0815 0.1208 0.1609 0.203

所需溶液的配制:
操作说明
1、还原剂(10%氯化亚锡溶液)：20克二水合氯化亚锡溶解于40ml盐酸中，加水稀释到200ml。一般一个样品加入5ml。
2、吸收液(高锰酸钾溶液)：0.5%的高锰酸钾溶解于5%的硫酸溶液中。高锰酸钾先用水溶解后再加入浓硫酸，若高锰酸钾直接与浓硫酸混合有爆炸的危险。
3、酸液(0.5mol/L 的硫酸溶液)：取98%的优级纯浓硫酸30ml, 加入水中，定容至1000ml。
4、汞标准溶液：取汞标准溶液(1000ug/ml)用水稀释成10~100ng/ml的溶液，1.0ug/ml浓度以下的汞溶液每次临用新制。

实验测定过程:
1、将汞元素灯安装到原子吸收仪的灯座上。  
2、打开原子吸收仪电源，打开电脑，进入软件，连机。  
3、选择元素：Hg ，选择火焰连续模式，点灯预热20分钟以上，设定光谱参数。  
4、打开冷汞发生器的电源，将石英吸收池底座(根据各种仪器型号的不同可以选择不同的石英池底座)放在原子吸收仪火焰燃烧头上，固定好。
5、调节燃烧头前、后、左、右位置使元素灯发出的光能最大限度的通过石英池的两端。
6、实验测定：将仪器后面的吸收管插入0.5%的高锰酸钾吸收液面下；将两根气管分别与石英管的进气和出气端相连。  
7、将三根进样管对应放入配置好的还原剂(10%氯化亚锡溶液)、酸液(0.5mol/L 的硫酸溶液)和标准溶液/样品溶液中。 
8、按下冷汞发生器前端面板上的“吸液”按钮，待吸液停止后按“进气”按钮，此时原子吸收仪软件上吸收数据会迅速上升，待吸收值达到最高点，即可点击原子吸收软件开始键，开始采集数据；当数据采集完成后，将气体控制旋钮从“测量”旋至“清除”，待原子吸收仪软件上的吸收度降低为0.00左右时，整个气路的汞蒸气即被吸收瓶中的高锰酸钾溶液完全吸收，此时再将气体控制旋钮从“清除” 旋至“测量”，按下“排液”按钮,废液从废液管中排出后，按“停止”按钮。如果更换样品测量则重复以上操作即可。  

9、实验中各溶液测定的顺序为：标准空白溶液，标准溶液，样品空白溶液，样品溶液。
注意事项:
1、尽量使元素灯的光最大限度的通过石英管，这样能尽量提高实验的灵敏度。
2、旋动气体换向阀时一定要旋到旋不动为止，切不可将手柄置于“测量”和“清除”之间。
3、开始测定前，一定要保证气体换向阀的旋钮处于“测量”位置;如果置于“清除”位置，反应出的汞蒸气不经石英吸收池而直接被吸收瓶中高锰酸钾溶液吸收掉，从而导致原子吸收仪检测不到汞蒸气，吸收信号为0.00。
4、如果发现冷汞发生器右边干燥管中的干燥剂吸水溶解后，要及时更换无水氯化钙干燥剂。
5、在测定完标准液后一定要用纯水清洗管路，以免对后续的测定产生影响。
6、样品测定完后，要及时将管路中的酸液排出，用水清洗干净。如果管路被高浓度的汞污染的话可先用高锰酸钾溶液清洗，最后用纯水洗干净即可。