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主题：【已应助】安捷伦液质联用测定百草枯没有重复性

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大茶干

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发表于：2015/09/22 22:36:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定同一个百草枯样品，仪器响应逐渐降低，最后直至消失。MRM模式。仪器测定其他物质响应正常。请教可能是哪方面的问题？如果是脏了，可能出在什么部位？如何处理呢？流动相为20的0.1%甲酸水，80的乙腈。之后梯度洗脱至80甲酸水20乙腈，最后恢复初始值。
顺便请教另一个问题，进高浓度样品后再进溶剂空白，依然会有出峰是什么原因？

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2015/9/23 8:47:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进高浓度样品再进溶剂空白有残留，你的溶剂空白是否重复利用还是刚取得，如果是刚去的残留超过0.1%那说明你的针的清洗液不正确。清洗一级锥孔先用超纯水超声30min然后用甲醇水=1:1 超声30min 最后用甲醇超声30min 最后氮气吹干。清洗离子源就直接用甲醇水=1:1 超声30min 最后用甲醇超声30min 最后氮气吹干。
如果一级锥孔特别脏发黑你可以在水了加点甲酸 1%~10%，上述是建议。你最好问一下维护工程师

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hujiangtao

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2015/9/23 10:13:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

百草枯液质不好做

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cboy

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2015/9/23 14:04:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顺便请教另一个问题，进高浓度样品后再进溶剂空白，依然会有出峰是什么原因？
是不是液相梯度有问题，你可以把梯度洗脱中有机溶剂达到100%时多持续几分钟，让残留物充分洗脱；再有一种可能就是系统里有干扰，这种情况在测壬基酚的时候会出现，可以在混合器后，进样器前加一段捕集柱

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又又1990

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2015/9/29 13:34:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cboy(cboy) 发表:
顺便请教另一个问题，进高浓度样品后再进溶剂空白，依然会有出峰是什么原因？
是不是液相梯度有问题，你可以把梯度洗脱中有机溶剂达到100%时多持续几分钟，让残留物充分洗脱；再有一种可能就是系统里有干扰，这种情况在测壬基酚的时候会出现，可以在混合器后，进样器前加一段捕集柱

楼主这个是自己给出了答案吗

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