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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】来讨论一下气相色谱开发的问题

浏览0 回复17 电梯直达
蓝天下的雄鹰
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发表于：2015/09/25 13:47:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做原料检测，涉及到一个产品：
三乙醇胺，查了一下资料：沸点：360℃（101.3kPa），熔点：21.2（℃）
里面含有杂质：一乙醇胺，沸点170℃
                        二乙醇胺，沸点268.8℃
我查了一下国标方法中气相条件：聚乙二醇20M石英毛细管柱，柱长30m，内径0.53mm，液膜厚度1um，不分流进样，载气流速71cm/s,进样口温度300℃，检测器温度320℃，柱温初始120℃，最终260℃，升温速率15℃/min
那么根据一般经验，进样口温度要接近所有物质中沸点最高的才能马上汽化，这里设置300℃可以把三乙醇胺汽化吗？
另外柱温设置这么低，最高到260℃，汽化的三乙醇胺被载气带入毛细管柱不会凝结吗？
这里想让大家分享一下经验，比如给一个物质，知道其沸点及杂质沸点，那么柱温、进样口温度、检测器温度应该如何设定呢？欢迎大家畅所欲言
该帖子作者被版主 zyl3367898加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2015/9/25 16:52:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会的，进样口还有高压，不仅是高温，样品会汽化的。
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蓝天下的雄鹰
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2015/9/25 16:54:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
不会的，进样口还有高压，不仅是高温，样品会汽化的。
压力越高，物质的沸点不会越高吗？那不更难汽化了吗？
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symmacros
jimzhu
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2015/9/25 20:53:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口不一定必须要比物质的沸点高，还有溶剂等混合在一起沸点就不会那么高了。320度进样口温度对于360度沸点的物质无问题。
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2015/9/25 20:55:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过三乙醇胺用胺专用柱子分离更好。
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安平
byron1111
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2015/9/25 23:37:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    气化不是沸腾，不需要高过沸点的。
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蓝天下的雄鹰
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2015/9/26 8:34:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不过三乙醇胺用胺专用柱子分离更好。
胺专用柱是什么型号的？是不是类似于HP-1这种二甲基聚硅氧烷的非极性柱？
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蓝天下的雄鹰
v3038012
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2015/9/26 8:38:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
进样口不一定必须要比物质的沸点高，还有溶剂等混合在一起沸点就不会那么高了。320度进样口温度对于360度沸点的物质无问题。
请问这个柱温170-260也没有问题吗？这三个关键温度是怎么定的有规律吗？
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/9/26 21:20:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度可能要不停的试验才能得出。
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雨木霖
mickeylin
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2015/9/26 21:26:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚乙二醇20M
用到260度是不是高了点？？？
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steven
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2015/9/28 9:15:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
聚乙二醇20M
用到260度是不是高了点？？？
刚刚好到极限温度
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