主题:【悬赏帖】保留时间总是不稳定应怎么处理??

浏览0 回复31 电梯直达
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许之秦
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原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
谢谢楼上的各位专家指导,我这改版后点上传图片没窗口出来了。。。
我们的机器是全机械阀门控制的,氮气经减压阀出来后,用稳压阀稳压,用稳流阀对毛细管柱进行控制。尾吹气是直接接在稳压阀上用针阀进行控制。。。。应该是较老的系统。。。。
1.我们是手动进样,每次开机多次进样的保留时间重现性都没有什么大问题,基本可以控制在0.03分钟以内。但关机过几天后,不动任何阀门,再次开机进样,与上次开机进样的保留时间会有较大差别,首个峰会有0.1~0.4分钟的差距,后面的峰差距更大!!
2.进样垫经多次更换,没有漏气问题,气谱柱连接头经检查也没有发现有漏气情况出现
3.顶空进样,没有溶剂问题,标准系列样品按作业指导书配置,浓度没有较大的变化,没有开分流。
4.柱箱温度控制很稳定,没有发现有较大波动。
5.用稳流阀控制柱流量,柱前压会随着时间变化会有波动。
以上情况,是否可以认为是稳流阀或是稳压阀存在损坏的可能性呢???
如果说是恒温分析,柱前压是不应该变化的,可能是阀坏了,也可能是气路漏气,最好报修一下
安平
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zyl3367898
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气路方面要检漏,进样垫与柱子端的石墨垫也要检漏。
zmxorhhxa
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己经给售后打电话了,他们说这种全机械阀控的机器出这种情况很正常。。。。这里有同样使用这种全机械阀控的老师吗?你们的机器有这问题吗?
安平
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      机械的重现性会差一点的。。。

      不过不能差太多。
xiao-jin
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了解下:LZ的钢瓶输入压力(指氮气)是多少?按照一般稳压阀的工作条件,压力应该保持在0.4~0.6MPa之间。至于仪器厂家售后的答复,我不认同!原来生产的色谱仪都是机械阀门,都可以保证流量的重复性。在色谱分析中如果柱流量都无法保证,那么仪器所测数据又如何来保证?这种答复很不负责!
zmxorhhxa
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了解下:LZ的钢瓶输入压力(指氮气)是多少?按照一般稳压阀的工作条件,压力应该保持在0.4~0.6MPa之间。至于仪器厂家售后的答复,我不认同!原来生产的色谱仪都是机械阀门,都可以保证流量的重复性。在色谱分析中如果柱流量都无法保证,那么仪器所测数据又如何来保证?这种答复很不负责!


谢谢!!
钢瓶输出压力为0.4MPa(减压后)仪器上稳压阀工作压力为0.1MPa ,通过稳流阀控制柱前压为0.04MPa!!  这些压力需要进行调整吗?
zyl3367898
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了解下:LZ的钢瓶输入压力(指氮气)是多少?按照一般稳压阀的工作条件,压力应该保持在0.4~0.6MPa之间。至于仪器厂家售后的答复,我不认同!原来生产的色谱仪都是机械阀门,都可以保证流量的重复性。在色谱分析中如果柱流量都无法保证,那么仪器所测数据又如何来保证?这种答复很不负责!
我同意楼主的意见,以前国产气相的稳定性也不会差太多。
xiao-jin
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仪器气路的稳压阀主要是稳定气压,以减少外界气压对仪器内气路的影响,作为稳流阀是保证气体流量的稳定,同样稳流阀需要稳定的压力才能确保输出流量的稳定可靠。以我个人感觉仪器稳压阀的输出压力值调节过大,常规国产色谱仪经稳压阀调节压力应该在0.04MPA,LZ的0.1MPA视乎太高了。建议LZ可将仪器稳压阀调低试试,也可以看看仪器说明书对于稳压阀压力值的调节要求。个人意见,仅供参考。
zmxorhhxa
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
仪器气路的稳压阀主要是稳定气压,以减少外界气压对仪器内气路的影响,作为稳流阀是保证气体流量的稳定,同样稳流阀需要稳定的压力才能确保输出流量的稳定可靠。以我个人感觉仪器稳压阀的输出压力值调节过大,常规国产色谱仪经稳压阀调节压力应该在0.04MPA,LZ的0.1MPA视乎太高了。建议LZ可将仪器稳压阀调低试试,也可以看看仪器说明书对于稳压阀压力值的调节要求。个人意见,仅供参考。


谢谢,有一点不太明白了,如果用稳压阀将压力调节到0.04MPA后,柱压也是0.04MPA 那我应该如何来调节稳流阀对流量进行控制呢???
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