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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收石墨炉试剂空白很高！

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JYAAS
v2977683
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2015/10/16 21:20:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.空烧你的石墨管，如果值不大，继续空烧或手动除残；
2.如果空烧A很大，建议清洗石墨腔，用1%的硝酸沾棉签清洗，最后用酒精清洗，再空烧石墨管。

老师，进空气时吸光度是正常的，但是一旦石墨管中有液体就不正常，困扰我的是为什么同一瓶空白样会越测越低？
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螺丝刀
ghostermen
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2015/10/20 19:10:39 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换进样针试试，是不是进样针针头有东西粘在那，一洗进就洗去了，或者你做之前，先清洗50次，再做试试
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sqh1979
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2015/10/22 11:32:06 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试开机空烧石墨管，先把本底值降下来，在做试剂空白。
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JYAAS
v2977683
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2015/10/22 15:21:57 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 螺丝刀(ghostermen) 发表:
更换进样针试试，是不是进样针针头有东西粘在那，一洗进就洗去了，或者你做之前，先清洗50次，再做试试
嗯，更换新进样针后空白确实是降低了好多，我之前也怀疑过这个进样针污染问题，后来发现不经过进样系统，直接加样进石墨管，也有吸收但吸光度明显低了，这个现象让我觉得不单单是进样系统有污染，只要有液体进到石墨管就有吸收（这个吸收还是有点高的，不在能接受的范围），又往其他方面去找原因。前两天又做了实验，发现其实上次不经进样系统也有吸收是因为我那杯空白本底就是有那0.02左右的吸光度，但是这个0.02是从哪里来的，我怀疑是进样针反复吸样引入的污染，因为几乎每次我取得第一杯空白就会有本底，进样十几次后重取一杯就正常了。这个现象还得再做一两次实验证实一下。如果是进样针污染了，为什么会造成这么严重的污染（开始时试剂空白吸光度几乎都在0.1以上，甚至0.2几，然后越测越低），平时没有测高浓度的样（最高是曲线的最高点，吸光度0.2左右），而且实验过程中也没有发现有交叉污染，实验结束后有执行清洗净化动作，有什么办法可以解决这个问题？
该帖子作者被版主 henkyq加 5积分， 2经验，加分理由：及时反馈
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JYAAS
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2015/10/22 15:23:49 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sqh1979(sqh1979) 发表:
可以试试开机空烧石墨管，先把本底值降下来，在做试剂空白。
其实更换新的石墨管还是这样，所以应该可以排除石墨管的问题。
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JYAAS
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2015/10/22 15:26:44 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
你这种情况可以考虑是石墨管或石墨腔污染所致，有可能你测过高浓度的样品有残留。通常有两种办法：1.稀释高浓度样品；2.设置在A超过一定范围后进行除残程序。
清洁了石墨腔问题依旧，最近半年多没有测过高浓度样品，初步认为是进样针有残留物。
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JIANNAN
yinjun
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2015/10/23 9:05:34 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JYAAS(v2977683) 发表:
清洁了石墨腔问题依旧，最近半年多没有测过高浓度样品，初步认为是进样针有残留物。


首先检查你的灯能量是否正常，如果正常，你不进样，看空烧值高不高？连续空烧值变化情况如何？如果值高，而且连续空烧值有下降趋势，那么还是石墨炉被污染了；如果没问题那么就可能是进样针有问题了，按以下试试：
1.取下进样针先清洗进样针外表面并截取一段毛细进样管，再用10%的硝酸浸泡24小时，再用酒精浸泡4小时；
2.取下进样针冲洗端，用10%硝酸冲洗进样毛细管，然后用酒精冲洗，最后用蒸馏水冲洗；
3.你的进样杯是一次性的么？如果不是，也有可能是进样杯污染了。
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螺丝刀
ghostermen
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2015/10/24 17:38:01 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大姐，你做的血啊，会粘住的。
可以在清洗水里面加点取拉通，这样清洗血样会更好。
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JYAAS
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2015/10/31 18:43:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 螺丝刀(ghostermen) 发表:
大姐，你做的血啊，会粘住的。
可以在清洗水里面加点取拉通，这样清洗血样会更好。
清洗液里面加了曲拉通
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