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液相色谱（LC）
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主题：【新手求助】大家帮我看看这个谱图，什么原因导致的峰拖尾

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文巾
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2015/10/18 15:10:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也刚遇到这个问题，好像是有杂质没有分开。我的柱子时间比较久了~
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m3048719
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2015/10/18 16:58:31 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释下标品看看，估计是浓度有点高，上次他们做的也是有风没分开 后来我稀释了一下就好了
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一片枫叶
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2015/10/18 20:36:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雪版主在《第七届原创大赛》拯救垂死的色谱柱作品  链接地址：http://bbs.instrument.com.cn/topic/5599993  中就有类似的例子，原因是色谱柱头填料污染造成，通过柱头填料修补得到恢复。
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杨过他姑父
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2015/10/30 19:07:35 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
正常进样，组分峰型严重变小，各组分都有拖尾，一般情况下是有色谱柱污染柱头塌陷造成。

第一个有肩峰，第二个无肩峰，能确定是色谱柱柱头污染？如果是污染或者塌陷的话还有什么其他明显的特征呢？还有出现这种情况该怎么处理？用纯甲醇清洗可以吗？
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杨过他姑父
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2015/10/30 19:08:50 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这不叫拖尾吧，感觉更有可能是杂质没有分开。

因为我们配置的标准溶液峰型也是这样，应该不是杂质的问题，很怀疑是柱子的问题。
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杨过他姑父
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2015/10/30 19:09:59 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
应该是组分没有分开，改一下洗脱条件试试。

改过，效果不明显，还是有肩峰。
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杨过他姑父
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2015/10/30 19:10:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hxx1956(hxx1956) 发表:
几种可能：
1、和杂质没有分开。解决办法：1换色谱柱试一试。2把流速减小如1mL改为0.8mL。3降低柱温。
2、拖尾造成。解决办法：1更换色谱柱。2重新连接一下色谱柱。3也可以减少进样量试一试。

降低柱温是从哪方面来考虑的？我可以尝试尝试
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杨过他姑父
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2015/10/30 19:12:39 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李贝(sunny100) 发表:
是不是所有样品的谱图，都有这种现象？

嗯，因为我们是每天取样进行测试，结果谱图形状都一样，就算只走甲醇溶剂也会出现肩峰，不知道是什么原因
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一片枫叶
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2015/10/30 19:45:24 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 杨过他姑父(v3047162) 发表:

第一个有肩峰，第二个无肩峰，能确定是色谱柱柱头污染？如果是污染或者塌陷的话还有什么其他明显的特征呢？还有出现这种情况该怎么处理？用纯甲醇清洗可以吗？


峰型变小，后肩峰，拖尾都是柱头污染和塌陷的主要特征。
单纯的柱头污染与坍陷有区别，柱头污染会有拖尾现象，柱头坍陷会有保留时间提前的现象。当然有时也会出现峰前肩和前伸的现象。
出现柱头污染较轻的情况，可以用强洗脱溶剂清洗，但不一定有效，要看污染的成分是否能被洗脱。
出现柱头较轻塌陷，单独的清洗是不能解决问题的，有的通过柱头修补得到维护。对于污染较深的色谱柱用修补的方法就不一定有效果了，只能更换色谱柱。
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2015/10/31 8:20:02 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
峰型变小，后肩峰，拖尾都是柱头污染和塌陷的主要特征。
单纯的柱头污染与坍陷有区别，柱头污染会有拖尾现象，柱头坍陷会有保留时间提前的现象。当然有时也会出现峰前肩和前伸的现象。
出现柱头污染较轻的情况，可以用强洗脱溶剂清洗，但不一定有效，要看污染的成分是否能被洗脱。
出现柱头较轻塌陷，单独的清洗是不能解决问题的，有的通过柱头修补得到维护。对于污染较深的色谱柱用修补的方法就不一定有效果了，只能更换色谱柱。
你确定柱头塌陷或污染，只会其中某些峰会拖尾或出现肩峰吗？
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