主题:糊精检验的标准操作程序

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white19820708
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目    的:建立一个规范的糊精检验的标准操作程序。
适用范围:本程序适用于糊精的检验。
责 任 人:质量检验中心主任,化验员。
内    容:
1.  性状:本品为白色或类白色的无定形粉末;无臭,味微甜。
      本品在沸水中易溶,在乙醇或乙醚中不溶。
2.  鉴别:
2.1  仪器及用具:试管、试管架、滴管。
2.2  试剂及试液:纯化水、碘试液。
2.3  测定法
取本品10%的水溶液1ml,加碘试液1滴,即显紫红色。
3.  检查
3.1  仪器及用具:天平、电炉、干燥箱、茂福炉、水浴锅、坩埚、称量瓶、烧杯、垂熔玻璃坩埚、试管、容量瓶、纳氏比色管、滤纸。
3.2  试剂及试液:纯化水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、碱性酒石酸铜试液、乙醇、乙醚、盐酸、硝酸、标准铁溶液、过硫酸铵、30%硫氰酸铵溶液。
3.3  测定法
3.3.1  酸度:取本品5.0g,加水50ml,加热使溶解,放冷,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)2.0ml,应显粉红色。
3.3.2  还原糖:取本品2.0g,加水100ml,振摇5分钟,静置,滤过;取滤液50ml,加碱性酒石酸铜试液50ml,煮沸3分钟,用105℃恒重的的垂熔玻璃坩埚滤过,滤渣先用水,再用乙醇、最后用乙醚分次洗涤,在105℃干燥2小时,遗留的氧化亚铜不得过0.20g。
3.3.3  干燥失重  取本品按《干燥失重测定法的标准操作程序》检查,于105℃干燥至恒重,减失重量不得过9.0%。
结果计算:
 
3.3.4  炽灼残渣  按《炽灼残渣检查法的标准操作程序》检查,残渣不得过0.5%。
结果计算:
3.3.5  铁盐:  取本品2.0g,炽灼灰化后,残渣加盐酸1ml与硝酸3滴,置水浴上蒸发至近干,放冷,加盐酸1ml使溶解,用水移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,按《铁盐检查法的标准操作程序》检查,与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。
4.  微生物限度检查:取本品,按《微生物限度检查法的标准操作程序》检查,应符合规定。

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