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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液质联用噪音太大判断是那里污染了？（API2000）

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cindy0519

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发表于：2015/10/20 16:07:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实我是做化学计量学的，这个学期老板让我做液质联用的数据，联系了一台没人管的仪器，我滴神啊，那个问题层出不穷。
我是用Q1全扫描的。开始做的一批数据重复性就很不好，请了工程师准备清洗，结果工程师调谐了看一下说Q1很好不用清洗，Q3状态不好但我不用Q3所以不用拆机。把参数优化了下就匆忙就走了。
结果进样后发现噪音突然变很强！！！我已经把检测电压调低成原来一样的，但是噪音还是比原来强很多，导致我的样品信号直接淹没在噪音中了！_(:зゝ∠)_
已经排除色谱问题，就是质谱污染了，但是工程师坚持说Q1不用清洗，让我清洗接口。那么是离子源或者orifice什么的问题吗？看了下离子源喷雾也没有堵，orifice也刚洗不过三个月后来也没怎么用。清洗这些接口真的有用吗？真的不是四级杆污染了吗？
上图说话~

这是之前甲醇空白样1.8-2.8分钟的质谱图，可以看出331、389、447质量的噪音信号不算高。

之后，中质量区那个噪音啊！！！
我也不知道工程师凭什么判断Q1不用清洗的，用PPG调谐也只是选定离子扫描怎么知道全扫描那些质量的噪音不是因为四级杆污染了呢？
求大神赐教判断到底是哪污染了！还有调节参数噪音确实降低了，但是不论怎么调节DP EP或者cem都已经不能是中质量区噪声降低到可接受范围了。

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2015/10/20 18:56:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你先把流动相都换了你这几个质荷比都有可能是试剂带来的水不要用滤膜过滤纯水仪直接进试剂瓶

至于怎么判断用不用清洗进手动优化界面蠕动泵随便进个低浓度的样品选q1全扫的方式看正总离子流强度然后切到负离子再快速切回来如果tic呈换面下降的趋势那就是有四极杆放电现象然后用q3全扫描重复上诉过程判断到底是q1还是q0脏了

一般不是那么容易脏的出了问题按工程师说的先操作别自己想当然
而且说实话你这个背景还好适当提高样品浓度优化时加个三通送点溶剂
别啥丢赖仪器

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cindy0519

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2015/10/22 9:02:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gothicfairy(gothicfairy) 发表:
你先把流动相都换了你这几个质荷比都有可能是试剂带来的水不要用滤膜过滤纯水仪直接进试剂瓶

至于怎么判断用不用清洗进手动优化界面蠕动泵随便进个低浓度的样品选q1全扫的方式看正总离子流强度然后切到负离子再快速切回来如果tic呈换面下降的趋势那就是有四极杆放电现象然后用q3全扫描重复上诉过程判断到底是q1还是q0脏了

一般不是那么容易脏的出了问题按工程师说的先操作别自己想当然
而且说实话你这个背景还好适当提高样品浓度优化时加个三通送点溶剂
别啥丢赖仪器

多谢多谢~

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