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主题：【求助】磷酸缓冲盐与乙腈体系做流动相，仪器似乎被堵，请教各给！

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阑夜
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发表于：2015/10/20 16:37:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题。我用的仪器是岛津的，流动相是0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈（83:17）。奇怪的实验现象是，我一用流动相去平衡柱子，仪器的压力就剧烈波动，直至最后泵不动液，可是只要在流动相是加点水，比如流动相改为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈-水（83:5:12),就没有这个问题。请教各位啦，这是仪器被堵了吗？
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飘殇
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2015/10/20 16:55:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种现象很奇怪，我的流动相体系跟你一样，但不会出现你说的这种情况。
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xinz
v2752879
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2015/10/21 8:13:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么型号的？
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支点
zhx_fs_ln
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2015/10/21 8:34:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合完的流动相还是在线混合？一般混合好再过滤脱气的流动相不会有问题吧。
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xkcpu
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2015/10/21 12:47:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泵不动液是流动相中的滤头脏了吧，把它拿出来超声洗洗再用
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2015/10/22 5:11:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个流动相的配方不知道是谁最早开始使用的，反正药典里有这么一个配方。
缺点：如果在线混合，就会有盐析出堵住系统；如果先混合，两次配制的流动相很容易不平行，差0.5%的乙腈，色谱峰就会有所偏移。
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2015/10/22 5:14:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果已经堵住了，就先拆系统清洗吧。
下次记得先混合，然后用一个通道就没有任何问题了。
盐析出的原因是在混合的瞬间高浓度乙腈遇到盐，如果不快速混匀，就把盐析出。
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阑夜
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2015/10/22 8:32:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飘殇(zx08052109) 发表:
这种现象很奇怪，我的流动相体系跟你一样，但不会出现你说的这种情况。
那还是仪器的问题吗？这个缓冲盐的浓度会不会太大？
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阑夜
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2015/10/22 8:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xinz(v2752879) 发表:
什么型号的？                                                                                                                                                                                                                                                  LC-20AT
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xinz
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2015/10/22 13:06:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果平衡前系统里有高浓度有机相要注意用水相过度。
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2015/10/22 13:07:25 Last edit by v2752879
老多_小多
emoc98311
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2015/10/22 15:09:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是走两个泵在线混合，可能是有气泡
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手机版： 磷酸缓冲盐与乙腈体系做流动相，仪器似乎被堵，请教各给！
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