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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相杂质峰面积忽大忽小

浏览0 回复8 电梯直达
鸭梨山大
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发表于：2015/10/22 17:14:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1%的某组分重现性良好杂质峰重复进样后面积减小如题，我们产品里面有个杂质组分，平时约在0.2-0.4%（按面积百分法计算的结果），但是最近两天这个杂质峰面积变化异常，第一针达到1%，反复进样后逐渐变小，最后变为正常值（0.2-0.4%）。其他组分峰的重现性较好。空白与STD中都无此时间的出峰。我进样口隔垫、存管、进样针、洗针液都换了，相比平常为什么还这样不稳定。
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cainiao1
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2015/10/22 17:22:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要检查一下柱温，流量，还有就是可能你的柱子堵了，或者柱子已经失效，起不到分离的作用了。个人感觉流速和柱子失效的可能性比较高。
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安平
byron1111
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2015/10/22 21:24:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    具体是什么样品？具体分析条件？
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小马儿快
v3012381
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2015/10/23 8:33:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是前端有问题，而其他组分稳定，可以考虑你前端的工作条件和某些部件的稳定性，是否因为某个条件的改变造成前端灵敏度改变而后恢复正常，或者你样品存在残留物，在经过几次测量以后残留物去除恢复正常灵敏度
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langyabeilei
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2015/10/23 9:31:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是样品残留，可以试着老化一下色谱柱！
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鸭梨山大
l_a_lakers
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2015/10/23 13:23:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
估计是样品残留，可以试着老化一下色谱柱！
好的
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安平
byron1111
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2015/10/23 18:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  做几个空白测试，看看是否正常。
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xiao-jin
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2015/10/23 21:38:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从正常图谱与不正常图谱相比较，峰的保留时间基本没变，说明柱流量和温度都没变化。故障应该与柱、进样量和检测器有关，想了解下LZ所用什么仪器？使用多久了？什么检测器？什么进样方式？色谱柱和样品分别是什么？
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zyl3367898
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2015/10/23 23:01:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口隔垫、存管、进样针、洗针液都换了，只有老化色谱柱了，或者换新的色谱柱。
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