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主题：【讨论】ICPMS测某样品溶液时，内标元素Ge回收率总偏高

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古道瘦马
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发表于：2015/10/27 19:28:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做的某一个产品（需消解），系统在样品溶液的检测中内标Ge元素的回收率都偏高，一般在150%-160%，最高一次238%，标准线性溶液和消解制备的空白溶液都正常，就在样品中会偏高。并且由于该样品要检测As，由于Ge的偏高，使得As的检测结果略偏低，质控中As的回收率在80%多点，删除Ge内标后，As的回收率能在100%左右。请教大家，这种Ge偏高的情况是因为什么原因？该怎么解决？谢谢大家！
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古道瘦马
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2015/10/28 12:24:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家多多指点~~
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kenterfeng
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2015/10/28 20:09:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用Ge，用Y，Ge在样品里还是会有的，特别是土壤地矿样品
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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2015/10/28 20:17:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，Y也有可能会有。加多几个内标来监控。看具体样品吧，Fe含量高的会对Ge有影响，氧化物干扰
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古道瘦马
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2015/10/28 20:36:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kenterfeng(wenkun-feng) 发表:
不用Ge，用Y，Ge在样品里还是会有的，特别是土壤地矿样品


哦，我一般做药品的检测，不过这个样品在最初试方法时Ge并没有出问题，后来时常偏高了。
现在只能是先删除Ge了……但想不到什么原因
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古道瘦马
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2015/10/28 20:39:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kenterfeng(wenkun-feng) 发表:
哦，Y也有可能会有。加多几个内标来监控。看具体样品吧，Fe含量高的会对Ge有影响，氧化物干扰


嗯，我们一般系统中都会有至少四个内标元素监测。
Fe含量高确实会对Ge有影响，那你知道该调整哪些具体的参数吗？谢谢！
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wnnzl
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2015/10/29 16:19:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况是样品中含有较高含量的此元素
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古道瘦马
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2015/10/29 20:30:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
一般情况是样品中含有较高含量的此元素
嗯，目前也只能这样理解了
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kenterfeng
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2015/10/30 18:15:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 古道瘦马(v2720127) 发表:
嗯，我们一般系统中都会有至少四个内标元素监测。
Fe含量高确实会对Ge有影响，那你知道该调整哪些具体的参数吗？谢谢！
我也遇到过这种情况，通常是仪器使用了一定年限并且没有使用碰撞模式的时候会出现，主要是FeO、ArS的多原子离子干扰，使用碰撞模式会好很多。如果其他内标OK的话，就用其他的吧。一定要用Ge,那也只能是加强Ge的浓度，相对地把干扰的强度降低两三个数量级。
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阶前尘
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2015/10/31 22:07:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是样品含有此元素
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古道瘦马
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2015/11/4 21:27:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kenterfeng(wenkun-feng) 发表:
我也遇到过这种情况，通常是仪器使用了一定年限并且没有使用碰撞模式的时候会出现，主要是FeO、ArS的多原子离子干扰，使用碰撞模式会好很多。如果其他内标OK的话，就用其他的吧。一定要用Ge,那也只能是加强Ge的浓度，相对地把干扰的强度降低两三个数量级。
哦，我们一般情况都用的是氦气的碰撞模式，因为方法是固定的，要想改变需要的过程比较繁琐，所以想深挖一下。谢谢你的帮助。后来我就升级文件，将Ge内标删除了。
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