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主题：【讨论】-标准讨论系列NY/T 761-2004

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iluvm
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发表于：2006/10/23 21:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准编号：NY/T 761-2004；
标准名称：无公害食品  蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
方法简介：样品中有机磷类农药经乙腈提取，提取溶液经净化、浓缩后，用双 塔自动进样器同时注入气相色谱的两个进样口，样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器(FPD)检测。外标法定性、定量。
    样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。
    样品中氨基甲酸酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化，经浓缩后，使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。外标法定性、定量。
标准下载地址：
NY/T 761-2004



先开个题：1，大家平时都是用什么方式提取的？是按照标准匀质，还是振荡？
          2，过柱有哪些技巧？

注：在第11、23、37楼有一些不错的建议，大家可以看看！
附件：
NY/T 761-2004
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醋老西
wangxy2999
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2006/10/23 21:06:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版主要讨论标准里的什么啊？？
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iluvm
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2006/10/23 21:16:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是拿到这个标准要你做，需要哪些注意点阿。
相信做过的人不会没有问题的
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nile6835
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2006/10/24 13:52:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都是按标准做的，没出现什么问题啊。
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iluvm
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2006/10/24 18:21:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做哪些参数？
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xsbaihe
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2006/10/25 16:55:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们提取和净化是按照标准做的，色谱温度需要改一下。
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yangdeyuan
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2006/10/26 16:38:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我和Iluvm商议过，准备展开一系列的专题讨论。现在先对标准方法中遇到的问题做一个专题来讨论。大家在按标准做检验的时候遇到什么问题，或者有什么心得体会，对方法的改进等等，都拿出来讨论。另外，常遇到的情况是：如果实验室的条件和标准的要求有差异，应该采取什么替代方法。这些应该会有很多地方可以讨论的。我开个头：按国标法检验茶叶中的菊脂时，回收率往往很低。大家有碰到类似问题吗？有什么检验、体会拿来分享分享。谢谢！
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iluvm
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2006/10/26 19:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
761对于干样不适合，最好加点水进去。另外，做茶叶如果不过柱，回收率会好点。
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yangdeyuan
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2006/10/26 19:13:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iluvm 发表:
761对于干样不适合，最好加点水进去。另外，做茶叶如果不过柱，回收率会好点。


我们有加水。但是如果不过柱，茶叶的颜色怎么办，很伤机器的喔。我们的回收率只有20--30%，如果只提高一点，我觉得两害取其轻，还是过过柱好。
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iluvm
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2006/10/27 12:57:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得茶叶这种细粉末样品，加标后很容易渗透进去，回收率低主要是提取不完全，用索氏提取可能效果好一点
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pingguwu
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2006/10/28 9:49:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好!
  跟兽药残留检测一样,我将我做的工作(近一百多种农药多残留)向大家简单介绍一下,部分在国家卫生系统培训过,希望对大家有所帮助.
  样品加无水硫酸钠,用丙酮\二氯甲烷提取(如果用乙腈与饱和氯化钠分配,甲胺磷回收很低),提取液经过CARB/NH2固相萃取柱净化,(用GC/MS可以直接分析),取一半进行FPD\NPD(LC)测定有机磷和胺基甲酸酯,取另外一半过FLORISIL固相萃取柱净化,进行有机氯\菊酯类农药测定.(参考日本\欧盟的样品处理方法)
  上述方法操作方便,如果用GC/MS,则增加一个内标,进行定量分析,而且甲胺磷的回收氯也很高,不象目前的GB 446种农药测定,将甲胺磷给忽略掉.上述用的固相萃取柱,国产的质量也不错,价格便宜,很实用的,卫生系统的省级单位已经很多采用.
  另外茶叶中农药测定,需要用少量水湿润后进行提取.
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