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主题：【求助】如何建立检测方法？

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发表于：2017/12/12 18:56:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位老师是如何建立检测方法？如何根据本单位现有的仪器条件下建立有效的多残留检测方法？比方说，我想根据安捷伦的quechers文集，建立一个多残留的检测方法，有些项目文集上未提及，有些文集中提及的项目不想去做，那么我是先在基质中（例如蕹菜番薯叶等这类例行监测中比较多会出现的样品）加入单标（例如氟虫腈，啶虫脒等一些农药），按文集上的方法测定多浓度点的回收率RSD等数据，验证该项农药按此方法检测的回收率是否满足要求，进而配成多项农药混标进行多残留检测，验证回收率RSD等数据？还是直接一步到位把多组分混标添加到基质中进行方法验证？
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2017/12/12 21:13:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先应该是选定准备检测的项目，收集相关的仪器检测方法及参数，然后是准备相关的标准品，然后配单标确立每个项目的检测方法（为了以后应用方便应该统一仪器方法），配制混标，建立多项目的检测方法，建立标准曲线。然后准备前处理所需用的各种材料，进行前处理的试做及优化，做基质的加标回收（先做简单的基质再做复杂的），把前处理方法做熟了，再验证回收率RSD等数据。
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zyl3367898
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2017/12/12 21:38:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先做单标，看他的程序升温，看看气相条件如何？然后再做混标，先从简单基质的开始，再做复杂的基质。
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唔话俾你知
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2017/12/12 22:29:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
首先应该是选定准备检测的项目，收集相关的仪器检测方法及参数，然后是准备相关的标准品，然后配单标确立每个项目的检测方法（为了以后应用方便应该统一仪器方法），配制混标，建立多项目的检测方法，建立标准曲线。然后准备前处理所需用的各种材料，进行前处理的试做及优化，做基质的加标回收（先做简单的基质再做复杂的），把前处理方法做熟了，再验证回收率RSD等数据。
是先从标准品入手，从单标到混标的试剂标准在具体仪器上例如GCMS上的响应，再优化升温程序、耗材（如色谱柱等）选用等条件，然后考虑到混标添加在具体基质（例如小弟日常抽样检测中比较多的番薯叶蕹菜等算是相对有代表性的作物）的回收率？
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2017/12/12 22:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
先做单标，看他的程序升温，看看气相条件如何？然后再做混标，先从简单基质的开始，再做复杂的基质。
用GCMS是否还要看定量离子和定性离子呢？
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zyl3367898
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2017/12/13 20:50:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质有气质的标准，定性离子和定量离子都会写的很清楚，不过程序升温等，看出峰情况还是要摸索检测条件的。
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2017/12/13 23:15:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
气质有气质的标准，定性离子和定量离子都会写的很清楚，不过程序升温等，看出峰情况还是要摸索检测条件的。


嗯嗯是的，浓缩倍数也是令我困惑的地方，有的quechers方法是10（15）g+10（15）mL乙腈，不需要浓缩，有的不算是quechers方法，就是称取10g+20mL乙腈，或者20g+40mL乙腈，或者25g+50mL乙腈，提取净化后，有的是10mL浓缩至5mL，有的是20mL浓缩至1mL，这好难确定选哪种浓缩倍数以及最后定容选用的溶剂呀。
以我经常留意的氟虫腈在GC/GCMS的检测方法为例，有的方法是按761第二部分前处理10g样品+20ml乙腈提取后，吸取4mL过弗罗里硅柱或者NH2柱净化后氮吹，正己烷定容至2mL上ECD检测；有的方法是称取10g样品+20mL提取后吸取10mL吹干后+4mL二氯甲烷甲醇（95：5）过NH2柱，淋洗后氮吹+5mL丙酮定容，EI源-GCMS外标法定量；还有就是23200.8的25g+50mL乙腈吸取20mL氮吹过柱再氮吹后正己烷定容至1mL用内标法检测。
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hujiangtao
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2017/12/14 12:26:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定虫脒用液质更好些
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2017/12/14 14:46:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
定虫脒用液质更好些
木有液质哇。。
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zyl3367898
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2017/12/14 17:59:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟虫腈用ny761要来做，回收率如何？
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2017/12/14 18:51:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
氟虫腈用ny761要来做，回收率如何？
据说很好，有的说就弗罗里硅柱+丙酮正己烷（1:9）洗脱即可，有的说用NH2效果较好，有的说丙酮正己烷（1:9）可能极性稍弱了些配个2:8可以，方法检出限是0.01mg/kg
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2017/12/14 20:39:19 Last edit by v2833101
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