原文由 myshenjing 发表:
可惜的是看到这个讨论晚了点,感觉太有帮助了。可我看761中还有些不理解的地方:1盐析后体积有浓缩,加进去50mL乙腈,最后可能只析出30~35mL,回收率放大到120%~140%,2水溶性的农药还残留在水相中没有完全进入乙腈相,部分损失,3蒸发确如前面的帖子上所说,一定不能蒸干,否则回收率会有很大损失,4没有考虑有些药的基质效应如甲胺磷,氧乐果,乙酰甲胺磷等,基质效应可能带来150%~300%等,所以对于不同的农药品种,761方法的回收率不是一刀切的在70%~120%间,像毒死蜱水不溶且比较稳定加上基质效应小的回收率在130%左右,而甲胺磷,氧乐果等水溶性的药,如果以基质标样校正回收率可能只在60~70%,如果以溶剂标样校正,就没有定数了,可能是180%或者别的什么数,跟基质的影响有关,也和进样衬管新旧,进样次数,进样顺序,总之很复杂,不好说。所以对农业部组织的能力验证的判定标准也有点异议,因为所有回收率以一刀切的做法即以70%~130%为判定合格,所以大家就都只能是带质控样品进去,来求得合格了,但本人感觉还是应该以绝对回收率做判定,才对,问题就出在761,有上述的原因,不是所有品种都能做到70~130%间。不知对否,希望版主指点下,因为马上又有能力验证了。
这个说法不对,加氯化钠后,乙腈体积减小,这不是浓缩,这是过滤过程中没有过滤完全乙腈损失掉了,你如果用抽滤的话,你会发现乙腈会比过滤多的多。所以不存在加盐后浓缩的问题,前后提取液浓度是不变得。关于回收率,每次做能力验证都很头疼,针对这个标准目前最好的办法就是用基质加标定量,用质控来矫正了。