主题：【第7期有奖征集】FID检测器日常使用中出现的问题、维护保养窍门

我曾遇到过这样一个问题:就是开机通气后按点火开关时,点火开关一直没有反应,检查了多个地方都没有结果,最后才发现FID高压板上的点火开关接反了,把点火开关反转后再插上点火就正常了.

另一个问题,点火时一直点不着:检查气路系统,各个端口均无漏气现象;信号线系统无故障,极化电压正常;极化线圈也没有故障;最后在一次更换石墨垫后正常了.

原文由 kdq20023051 发表:
我曾遇到过这样一个问题:就是开机通气后按点火开关时,点火开关一直没有反应,检查了多个地方都没有结果,最后才发现FID高压板上的点火开关接反了,把点火开关反转后再插上点火就正常了.

另一个问题,点火时一直点不着:检查气路系统,各个端口均无漏气现象;信号线系统无故障,极化电压正常;极化线圈也没有故障;最后在一次更换石墨垫后正常了.

石墨垫能有什么影响么？具体原因是什么啊？

当然有影响,如果以前的石墨垫圈扭得太紧的话,会因为变形而进入FID使得它不能点燃!!!

如果老是出现尖锐的峰形噪音(峰宽0.04s),原因是什么呢?

监测器可能有脏东西进入

昨天我开ＦＩＤ时一直没有基线不知道是怎么回事，请大虾指导

转贴，可以不用加分给我的。

清除收集极积垢，拆洗FID 时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
    　所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如：
    1.气流比是否合适;
    2.汽化室严重污染;
    3.柱流失严重(老化不够);
    4.电流放大器不稳定;
    5.极化电压不稳定;
    6.有关信号连接接触不良;
    7.市电不稳定;
    8.接地不正确;
    9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
    10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
    11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验，上述检查即简单又直观。
   
    我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点：
   
    ①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
    ②最好应用纯度较高（如色谱级纯）的固定相OV-101；少用纯度差的D-200。
    ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择大一些的空气流量，以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。
   
    其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。
   
    ①：注射若干微升氟里昂，燃烧形成氟化氢，氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
    ②：拆下检测器的有关部分如：收集极，喷嘴，壳体，绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时，用蒸馏水漂洗。装入检测器之前，再用丙酮清洗一次。
    ③：若相关部分特别是收集极积垢太多时，可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

原文由 zfxly 发表:
转贴，可以不用加分给我的。

清除收集极积垢，拆洗FID 时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
    　所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如：
    1.气流比是否合适;
    2.汽化室严重污染;
    3.柱流失严重(老化不够);
    4.电流放大器不稳定;
    5.极化电压不稳定;
    6.有关信号连接接触不良;
    7.市电不稳定;
    8.接地不正确;
    9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
    10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
    11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验，上述检查即简单又直观。
   
    我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点：
   
    ①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
    ②最好应用纯度较高（如色谱级纯）的固定相OV-101；少用纯度差的D-200。
    ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择大一些的空气流量，以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。
   
    其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。
   
    ①：注射若干微升氟里昂，燃烧形成氟化氢，氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
    ②：拆下检测器的有关部分如：收集极，喷嘴，壳体，绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时，用蒸馏水漂洗。装入检测器之前，再用丙酮清洗一次。
    ③：若相关部分特别是收集极积垢太多时，可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

好孩子啊，我支持

原文由 gentlehorse 发表:
如果老是出现尖锐的峰形噪音(峰宽0.04s),原因是什么呢?

杂质干扰 气体有污染

原文由 lianlxh 发表:
你在使用FID中遇到过什么问题,你又是如何解决的?你日常是如何维护和保养的?除了论坛已经发表的以外,你有一些什么样的窍门?请你发表与大家共享.我们热烈期待你的发言.

网上面有不少这方面的内容，我就不转贴了，讲一讲自己平时遇到过的情况。
我使用的是HP-5890GC仪，以下都是针对它来讲的：
1、最初接触它的时候，试过晚上没关机，第二天早上回去一看，信号显示830000，原来是FID积水严重，用干净的1ml注射器套上长针管伸进去吸水，吸干后升到300度烘至信号恢复正常。
2、有两天发现基线颤抖比较厉害，有人以为柱子污染了，就升高炉温去老化，后来我一检查，原来是FID上掉了一只死蚊子，清除后就恢复正常了。
3、FID点火线圈生锈了，点火时温度不够，比较难点着，可用一根细铜管（或其他导电性好的金属丝）按图中红线连接，一手将铜管同时靠着点火器电缆连接螺帽和收集极底部组件处，一手按下点火按钮，又可恢复火红温度。