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主题：【已应助】水中阴离子合成洗涤剂GBT5750.4-2006

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我是风儿
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2015/11/22 20:04:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是5mL标称为1mg/mL的十二烷基苯磺酸钠，加入10mL三氯甲烷后萃取的蓝色。

这四个分液漏斗从左至右分别加入5mL、4mL、3mL、0mL标称为10ug/mL十二烷基苯磺酸钠，用10mL三氯甲烷萃取，大家看下：这四个分液漏斗层的三氯甲烷哪里看得出呈蓝色啊

这个就是新购买的十二烷层苯磺酸钠，还是优级纯呢？含量标称为99.5%
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2022/3/2 15:31:49 Last edit by nphfm2009
我是风儿
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2015/11/22 20:06:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我所有的试剂都是新配制的，终于找到是由于试剂纯度不达标造成的
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2015/11/22 20:11:18 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
可能问题就出在10ug/mL的十二烷基苯磺酸钠不是当天配制的。比色法的标准使用液一般都是现用现配，按GB7494-87的规定也是这样，是GB/T5750.4-2006的疏漏，没有提示。
不是这个引起的，我今天所有的试剂均重新配过了，一样不显色
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老兵
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2015/11/23 20:24:07 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我所有的试剂都是新配制的，终于找到是由于试剂纯度不达标造成的
是亚甲蓝还是十二烷基苯磺酸钠？
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chemistryren
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2015/11/23 20:36:41 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是因为标准溶液和质控样配的基准物质不同，所以才会用标准溶液做标准曲线，做质控样总是偏低。
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我是风儿
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2015/11/24 15:02:49 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
是亚甲蓝还是十二烷基苯磺酸钠？
是新买的优级纯的化学试剂十二烷基苯磺酸钠的含量不够造成的
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老兵
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2015/11/25 11:58:12 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂造假太严重，GR 99.5%的含量，完全是虚标。市场常见标的是含量不低于70%，然后需自己提纯。
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txtb001
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2015/11/26 11:05:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最广泛使用的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸盐（LAS），因此常用它标定以下的分析方法。
LAS不是单一的化合物，可能包括具有不同链长和异构体的几个或全部有关的26个化合物。大环境水体中找到的LAS的成分反映了进入各环境中的各个LAS组份，该组分的量为进入环境的LAS减去被生物降解过程或物理化学过程中被破坏或除去的各LAS的量。
亚甲基蓝法很简单而且精密度好，给出一个亚甲基蓝物质的净量(MBAS)。此方法基于阳离子染料亚甲基蓝与阴离子表面活性剂（包括LAS，其他磺酸盐及硫酸酯类）以及其他天然的或人造的强两亲的阴离子的作用，形成蓝色盐或离子对。
此方法有被下列物质干扰：
如找到有LAS的直接测量法（或任何其他个别的MBAS化合物）则所有其他MBAS类物质都有干扰。由于两亲物质的阳离子与亚甲基蓝的阳离子竞争给出负干扰。有些被确认了的干扰可以预断是基于化学的性质。有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、与亚甲基蓝络合的酚类以及无机的氰酸盐、氯化物、硝酸盐及硫氰酸盐等与亚甲基蓝形成离子对，都为正干扰物质。有机物，尤其是在反应中与亚甲基蓝竞争的胺类会造成LAS偏低的结果。在样品中存在的染料并可这被CHCl3萃取的有色物质，它们在所用波长处的吸收会有一定程度的干扰。
我们站用十二烷基苯磺酸钠，好像瓶子非常小巧，没有这么大。
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2015/11/26 11:24:17 Last edit by txtb001
半米雪
v3088115
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2016/7/15 14:21:33 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
试剂造假太严重，GR 99.5%的含量，完全是虚标。市场常见标的是含量不低于70%，然后需自己提纯。
不知道你是怎么提纯的，是按5750.4方法提纯的吗，哪种提纯效果太差
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老兵
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2016/7/15 15:19:21 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 半米雪(v3088115) 发表:
不知道你是怎么提纯的，是按5750.4方法提纯的吗，哪种提纯效果太差
不错，就是5750.4中的方法，只要校准曲线的斜率不低于0.0034（1cm光程）即可。
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