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气相色谱（GC）
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主题：气相色谱ECD电信号值高，进样不出峰

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bbhhy
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发表于：2015/11/21 17:39:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
PE的GC500，开机设置进样口、柱温、ECD各部温度后，当各部温度升好后，仪器上显示ECD的电信号值不断升高，最后升到834点几，电脑软件上显示的基线信号是5点几，进样不出峰，浙江智大的软件，不知道是哪里出问题了。请教各位帮忙解决，谢谢
推荐答案：yatoqk回复于2015/11/23
首先考虑载气问题，是否载气压力不足、载气不纯或者过滤器失效导致，载气不纯的话对ECD的影响很大；如果确认载气没有问题的话，那基本上就是检测器污染了，可以增大尾吹、提高检测器温度（300℃附近）对检测器进行老化，此老化过程可能较长，24h以上是很有可能的，老化过程观察基流是否降低。
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2015/11/21 19:14:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      先把ECD温度设定较低，增大尾吹，看看基线是否可以稳定。

      进样1ml空气，看看是否出峰？


      怀疑ECD存在污染，增大尾吹，升高温度处理。
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whr800669
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2015/11/22 4:38:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初步考虑检测器有污染，响应值达到最大值，类似于出峰时的平顶峰，建议加大尾吹气流保持一段时间看看基线能不能降下来，另外使用ecd载气要加脱氧管净化脱氧
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安平
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2015/11/22 8:38:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能看看图么？
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zyl3367898
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2015/11/22 22:02:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电脑与气相上的基线毫伏值应该一样的，如果不一样，说明软件有问题。
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xiao-jin
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2015/11/22 22:10:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD污染了，原来是否正常？载气是否更换过？
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yatoqk
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2015/11/23 9:25:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先考虑载气问题，是否载气压力不足、载气不纯或者过滤器失效导致，载气不纯的话对ECD的影响很大；如果确认载气没有问题的话，那基本上就是检测器污染了，可以增大尾吹、提高检测器温度（300℃附近）对检测器进行老化，此老化过程可能较长，24h以上是很有可能的，老化过程观察基流是否降低。
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安平
byron1111
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2015/11/23 19:59:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    N2000，工作站电压和检测器电压显示不同，很正常的。
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zyl3367898
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2015/11/23 22:17:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查氮气的纯度如何？
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bbhhy
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2015/11/25 19:57:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
检查氮气的纯度如何？
氮气四个九，同一瓶氮气，以前都没这问题
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bbhhy
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2015/11/25 20:03:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
      先把ECD温度设定较低，增大尾吹，看看基线是否可以稳定。

      进样1ml空气，看看是否出峰？
      怀疑ECD存在污染，增大尾吹，升高温度处理。
老师，怎么设定尾吹？昨天，我把接ECD这端的柱子拔掉了，堵上接口，ECD350度烧了一夜，今天来看依然这样，依然电压升到了八百多，进样不出峰，氮气四个九，以前也用这瓶氮气，没出现这问题
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