主题:气相色谱ECD电信号值高,进样不出峰

浏览0 回复29 电梯直达
bbhhy
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xiao-jin
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ECD所用氮气应该是99.999%,四个九好像低了点。ECD在高温活化时一定要保证载气的通畅,如果该仪器没有尾吹那就接上色谱柱也可以,高温活化时间长点为好。
bbhhy
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bbhhy
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原文由 bbhhy(bbhhy) 发表:
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:发图有奖
zyl3367898
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氮气要5个9才行,ECD检测器温度300度就可以吧,350度高不高。不进样的情况下,ECD毫伏值在1mv以下是正常的。
bbhhy
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原文由 whr800669(whr800669) 发表:
初步考虑检测器有污染,响应值达到最大值,类似于出峰时的平顶峰,建议加大尾吹气流保持一段时间看看基线能不能降下来,另外使用ecd载气要加脱氧管净化脱氧
ECD350度老化过夜了,还是那样,尾吹怎么加大啊,老师?
bbhhy
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
ECD污染了,原来是否正常?载气是否更换过?
  ECD350度烧过夜了,还是那样,氮气总压还有3个兆帕,以前也有点,但仪器放置一段时间后再使用,又能控制在几十个电压范围内,进样能出峰。这次完全不行了,都搞了好几天了也还是那样,不知哪里出问题了。哦,去年换过一个氧井,换了当时那几天没发现什么问题,ECD电信号也只有二十几
bbhhy
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原文由 yatoqk(yatoqk) 发表:
首先考虑载气问题,是否载气压力不足、载气不纯或者过滤器失效导致,载气不纯的话对ECD的影响很大;如果确认载气没有问题的话,那基本上就是检测器污染了,可以增大尾吹、提高检测器温度(300℃附近)对检测器进行老化,此老化过程可能较长,24h以上是很有可能的,老化过程观察基流是否降低。
载气总压还有3个兆帕,氮气四个九,过滤器没检查过,ECD350度老化过夜了,还是那样。 去年换过氧井,当时几天没发现有什么问题,ECD的电压值为二十几,后来发现ECD的电信号值在慢慢升高,但放置一段时间后在开仪器又会好许多,总体来说还是是升高的趋势,这次完全没发了
bbhhy
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
ECD所用氮气应该是99.999%,四个九好像低了点。ECD在高温活化时一定要保证载气的通畅,如果该仪器没有尾吹那就接上色谱柱也可以,高温活化时间长点为好。
我们领导说买不到五个九的氮气。我想问下老师,怎样检查气路,我想检查一下是否是漏气造成的,因为去年换过一个氧井
bbhhy
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
氮气要5个9才行,ECD检测器温度300度就可以吧,350度高不高。不进样的情况下,ECD毫伏值在1mv以下是正常的。
没有五个九的,以前还用三个九的耶,都没这问题,去年换了氧井。工程师说让我350度烧一夜,不过还是没好转,会不会是漏气,但是不知道怎么检查
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