主题:【求助】COD的问题

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m3015027
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用重铬酸钾法做COD时碰到的问题,一个进水,用0.2500的重铬酸钾做的,用硫酸亚铁铵滴定空白和标定时数值均为22点几,但滴定那个水样时,取的10ml,要滴一管子多,将近30ml。取20ml时,要三管子多一点,这种情况是不是产生了负偏差啊?是不是双氧水造成的啊?求教各位感手啊,谢谢!
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txtb001
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化学需氧量的干扰:挥发性的直链脂肪化合物氧化不明显,,未能氧化的原因部分由于挥发性有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触。当作为催化剂的硫酸银(Ag2SO4)加入后,直链脂肪族化合物能比较有效地氧化。但Ag2SO4与氯、溴及碘离子作用产生沉淀,因此只有部分的氧化。卤化物在存在造成的因难,可在回流步骤以前使其与硫酸汞(HgSO4)络合,虽然不可能完全地但可大部分克服这种干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品不要用重铬酸钾法测定,应用氯气校正法测定。
亚硝酸根干扰,可在加回流瓶中,每克亚硝酸盐加10mg氨基磺酸的方法去除。
还原性无机物,如亚铁盐、硫化物、亚锰盐等,在试验条件下可定量地氧化。对于含大量这类物质的样品,可根据这些干扰物质已知的原始速度,假设其按化学量来氧化,根据此,可对测得的COD值加以校正。
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2015/11/26 10:28:46 Last edit by txtb001
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