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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】用瓦里安AA240石墨炉优化测铊的条件遇到的问题

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小农民做实验
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发表于：2015/12/03 16:16:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  新人做实验，这台仪器把我给搞傻了。求各位大神帮忙。
1：在不同灰化温度下测土壤标样中的铊来筛选基改剂，得出350℃时，2200℃原子化温度（仪器默认），15:10（g/L）的硝酸钯比硝酸镁效果最好（以吸光度与背景吸光度为指标），由于是新手，想问问这么高浓度的基改剂正常吗？？
2：最近测土壤标样（5.1+-0.5）发准确度很不好，平行测样最大相差都有1-2ug/L，于是我测了标曲之后回过头来测标液浓度，还是测不准，而且所得吸光度与标曲吸光度相差不小，请教是哪里出错了？？
3：换了平台石墨管之后，发现空白及标液的背景吸光度都很高（空烧老化两次），这又是怎么回事啊，平常测标液的背景吸光度一般是多少？？？
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2015/12/3 16:21:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到AAS版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。
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小农民做实验
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2015/12/3 16:25:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 isomer(ijingle) 发表:
您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到AAS版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。
好的，新人不知道，谢谢！！！
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小农民做实验
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2015/12/3 17:02:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大神、大神快出来！！求帮忙啊
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七月
shadow_hlr
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2015/12/3 20:24:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将你的数据都放上来吧。曲线范围，对于习惯度，方程式等等。
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小农民做实验
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2015/12/4 10:01:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
将你的数据都放上来吧。曲线范围，对于习惯度，方程式等等。


不同比例混合基改剂（Pd(NO3)2:Mg(NO3)2）测土壤标样(5.1+-0.5)
未加基改剂5:57.5:7.510:1015:15
吸光度0.01150.01230.01890.02150.0205
4:66:98:1210:1512:18
吸光度0.01210.0150.01860.01610.0167
6:49:612:815:1018:12
吸光度0.0170.01630.01890.02160.0182
选取其中能获得较好吸光度的基改剂，测出来的标曲的线性相关系数都能达到0.999以上，可是发现不能准确测量土壤标样，还有平行测样的RSD比较大，怀疑是石墨管使用久了（其实也只烧了两百多次），换了石墨管之后又发现测标液的背景吸光度增高了许多，0.07--0.09之间，比没换之前高了一倍，而且土壤标样的背景吸光度达到0.15--0.22之间，高得吓人。
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七月
shadow_hlr
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2015/12/4 11:15:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小农民做实验(v3062419) 发表:
不同比例混合基改剂（Pd(NO3)2:Mg(NO3)2）测土壤标样(5.1+-0.5)
未加基改剂5:57.5:7.510:1015:15
吸光度0.01150.01230.01890.02150.0205
4:66:98:1210:1512:18
吸光度0.01210.0150.01860.01610.0167
6:49:612:815:1018:12
吸光度0.0170.01630.01890.02160.0182
选取其中能获得较好吸光度的基改剂，测出来的标曲的线性相关系数都能达到0.999以上，可是发现不能准确测量土壤标样，还有平行测样的RSD比较大，怀疑是石墨管使用久了（其实也只烧了两百多次），换了石墨管之后又发现测标液的背景吸光度增高了许多，0.07--0.09之间，比没换之前高了一倍，而且土壤标样的背景吸光度达到0.15--0.22之间，高得吓人。


标里的数据是用消解出来的土壤溶液来做的吧？
你这灰化温度太低了，基改的作用没怎么发挥到。用基改要知道基改的作用及大概的原理。
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小农民做实验
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2015/12/6 12:48:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
标里的数据是用消解出来的土壤溶液来做的吧？
你这灰化温度太低了，基改的作用没怎么发挥到。用基改要知道基改的作用及大概的原理。
    没有消解，直接用铊的的标液。先前筛选灰化温度的时候发现在350℃吸光度效果最好啊。。。而且仪器推荐的是250
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七月
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2015/12/7 11:51:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小农民做实验(v3062419) 发表:
    没有消解，直接用铊的的标液。先前筛选灰化温度的时候发现在350℃吸光度效果最好啊。。。而且仪器推荐的是250


你要做土壤的铊肯定用消解好的溶液来优化条件好啦。铊的标液本身就没多大的干扰，这样你优化好的条件很多时候峰型之类跟样品的对不上。
灰化温度提高了才能在原子化前更多的赶走杂质，降低背景。
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小农民做实验
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2015/12/7 15:20:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
你要做土壤的铊肯定用消解好的溶液来优化条件好啦。铊的标液本身就没多大的干扰，这样你优化好的条件很多时候峰型之类跟样品的对不上。
灰化温度提高了才能在原子化前更多的赶走杂质，降低背景。
嗯嗯，所用一直是测的土样标样啊，这是做标曲的标液是没有消解的。
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yzx2011
yzx2011
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2015/12/10 11:14:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化好土壤样品在进行优化
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