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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱TCD检测器氩气做载气

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PZZ2991
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发表于：2015/12/04 20:29:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神好，我用氩气做载气，测量大量氩气中的微量氮气，大概在400ppm左右，求各个参数设置啊，柱温，进样，TCD的温度，还有电流等，试了很久不出峰，基线还不准，求助各位，感激不尽啊
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安平
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2015/12/4 21:09:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    什么型号的仪器？您现在使用什么色谱柱？
    基线不准，具体是什么情况？有图么？
    其实可以考虑氢气做载气。要换柱子。
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2015/12/4 21:11:43 Last edit by byron1111
安平
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2015/12/4 21:44:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有的文献，使用Hayasep DB，氮气出峰在氩气前面，可以用氢气或者氦气做载气。
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yatoqk
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2015/12/5 10:08:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氩气和氮气的热导率比较接近，用氩气做载气时，测氮气的灵敏度比较低，几百个ppm的氮气可能出峰非常低或不出峰。如果使用的是5A柱的话，可以适当把柱长加长，用氢气或氦气做载气，使氩气和氮气的分离尽可能好，保证大浓度的氩气不会对氮气产生干扰。
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xiao-jin
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2015/12/5 10:21:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用氢气做载气，氢气纯度要求高点。由于使用氢气，在实验室要保证空气流通，注意色谱柱不要有漏气。
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安平
byron1111
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2015/12/5 11:02:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由yatoqk(yatoqk)发表:氩气和氮气的热导率比较接近，用氩气做载气时，测氮气的灵敏度比较低，几百个ppm的氮气可能出峰非常低或不出峰。如果使用的是5A柱的话，可以适当把柱长加长，用氢气或氦气做载气，使氩气和氮气的分离尽可能好，保证大浓度的氩气不会对氮气产生干扰。
分子筛柱，可能不是最好选择
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danmaishenqiu
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2015/12/5 14:46:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用99.999%氦气或钢瓶氢气做载气，4米5A分子筛柱，氩（氧）氮气峰能很好分离，根据气体热导系数，TCD检测器用氢气做载气灵敏度最高，氦气次之（热丝电流可以加到180mA-220mA)，其它气体做载气灵敏度很低（热丝电流最高允许范围80mA-120mA），用氮气、氩气做载气多用于分析氢气和氦气。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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PZZ2991
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2015/12/5 14:58:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    什么型号的仪器？您现在使用什么色谱柱？
    基线不准，具体是什么情况？有图么？
    其实可以考虑氢气做载气。要换柱子。


你好，我们用的是岛津2010，现在是porapak-Q+5A分子筛柱，基线基本不在0位，在-2.5左右，还有点倾斜。
我现在的条件能通过设置各项参数测出微量氮气吗?    求指教！！！
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安平
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2015/12/5 17:35:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      2010的电流最大是100mA，氩气做载气不要超过50mA。


      两根色谱柱，系统有切换阀么？


    建议更换色谱柱和载气看看。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
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2015/12/5 18:05:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PZZ2991(v3062918) 发表:
你好，我们用的是岛津2010，现在是porapak-Q+5A分子筛柱，基线基本不在0位，在-2.5左右，还有点倾斜。
我现在的条件能通过设置各项参数测出微量氮气吗?    求指教！！！


看看图如何？
进样量有几个ml？
用氩气，灵敏度会低很多。
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/12/5 19:27:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用氩气做载气，用什么气体测氮气？
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