主题：【分享】亲 别忘记【标准物质】也要期间核查哦！

依据《检测和校准实验室认可要求》ISO/IEC17025∶2005准则，对通过实验室认可的实验室提出了标准物质期间核查的评审要求，实验室应定期对标准物质进行核查，以便采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于标准参考物质校准状态失效产生的成本和风险。所谓的期间核查是在相邻的两次校准或检定期间内进行核查，以验证标准物质处于校准状态，确保分析结果的质量。

讨论对象

本文仅讨论实验室有证标准物质、标准样品或质控样，以及已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等的核查。规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。

标准物质期间核查

是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。
在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，

核查频度

应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查 的频度 。
(1) 经常使用的、有效期较短的(如6 个月 )、对检测结果影响较大的一些标准物质应缩短核查 问隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑 的情况，只需追溯至上次核查后的数据，以降低实验室的风险。如绘制工作曲线用 的系列标准溶液、用于修正随时问变化 而引起工作曲线的偏离用 的标准物质(高、中、低浓度的标准物质 )等。
(2) 不常使用 的标准物质可以在每次使用前进行核查。
(3) 已有证据证 明稳定性较好的，如未开封的有证标准物质，原则上只执行未开封标准物质的核查方法。只要技术和经济条件允许，也可用有效的标准溶液与该标准溶液作比较，看两种溶液有无显著性差异。
(4 )只用于加标 回收试验 的标准物质，核查其不确定度可能 比其溯源性更有意义。

核查方法

(1)未开封有证标准物质 (或标准样品)的核查每年的一月 ， 核查标准溶液或标准样品总台帐与标准参考物质证书上的编号 、 批号 、 有效期 、 浓度 、不确定度、 介质等是否相符 ； 库存标 准物质的数量 、批号是否与标准溶液／ 标准样 品台帐相符； 本年度到期的标准物质是否都单独存放； 是否有明显标识 ； 同时将本年度到期的标准物质填写在表 四中， 并优先领用。表四内容包括标准物质名称及编号、标液／ 标样 、购买 日期 、 批号、有效 日期、溶 剂、 数量、 核查日期。对有效期较短的， 如保质期在 6 个月的标准物质 ， 可纳入年度到期 的标准物质清单同等保管、使用，以防误用。
帐、 物管理的质量将直接影响到标准物质使用的有效性。 所以帐物管理必须保证提供信息的准确无误。此外，还需核查标准物质证 书上所规定的环境条件、储存方法、检测分析方法是否与实际工作相符。
(2)在用标准物质的核查
对已开封的液体、固体、气体标准物质的核查 ，可从实验室实际条件 出发，根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一 ：送有资格的校准机构；测试标准样品； 测试近期参加过水平测试且结果满意的样品、检测有足够稳定度 的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品；与有证标准物 质比对或与其它实验室间比对 。
(3)实验室标准溶液的比对
如有必要还可进行有效性的核查 ， 可采用不同标准物质间相互比对 ： 如不同制造商 ， 同一制造商的不同批号，用一级标准物质对二级标准物质进行核查等 ， 或进行使用期中间稳定性的检查， 以确保标准物质量值的准确性。核校标准溶液是开展实验室间质量控制的一项重要技术工作。当某种标准溶液需要进行期间核查时，只要技术和经济条件允许， 可用标准参考溶液与实验室标准溶液同时作比较， 看两种溶液有无显著性差异。首先应按照分析方法的浓度范围用相同的溶剂稀释标准物质和各 自的标准溶液储备液至所需浓度。为能进行有效 的核校， 可使用接近分析方法测定上限的浓度。测定时可省略某些前处理操作 ， 但必须注意测定顺序的随机化。

核查参数有哪些？

核查参数包括种类、级别、介质、浓度 (含量)、有效期、批号、 账物相符、环境条件、储存方法、检测分析方法等。根据核查种类、核查方法的不同而有选择的进行核查。
(1)种类
实验室各检测项 目所对应的标准物质。对新增检测项 目所对应的标准物质或标准样品应及时纳入核查管理范围，即是否及时更新表一、表二和表三。
(2 ) 级别
化学分析实验室常用的标准物质一般有国家一级标准物质、国家二级标准物质、工作标准物质、色谱纯 、优级纯、分析纯等 ， 根据测定方法或有关规定对标准参考物质准确度 的要求，核查实验室是否选用了合适的标准物质级别。如在研制标准物质时必须使用一级标准物质， 而在普通实验室的分析质量控制则可使用二级标准物质或工作标准物质，即依据检测方法，在满足工作的前提下最大限度地降低成本 。该项工作也可放在标准物质的采购验收时去做。
(3 )介质
核查所用标准物质的介质是否满足监测方法对标准物质介质的要求。
(4 ) 浓度(含量 )
根据监测方法要求，核查是否购买或使用 了合适的储备液浓度(含量 )及工作用标准溶液 ， 它 的选择将直接影响标准物质有效性的判定和核查频度的选定。
(5)有效期 、存放条件
依据检测方法或标准物质证书检查标准物质是否过期、存放条件是否满足要求。
(6) 检测分析方法
当有证标准参考物质证书上有检测分析方法要求时， 要对照其证书核查实际使用的监测方法是否与证书提供的相一致。
(7 ) 有效性
排除了标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法等影响因素后，再进行有效性核查 。

标准物质核查结果   

期间核查应是有控制计划的质量活动，核查结果应形成书面报告，其结果应经管理评审进行分析评估，提出是否准予继续 使用和使用范围的建议，以及管理层审批。标准物质的稳定性和准确性在实验室质量控制中起重要作用。
对标准物质的管理工作实施有效的监督管理，是保证监测质量的重要措施。平时有些实验室只涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等，容易忽略对分析人员在日常监测分析过程中标准物质的控制问题，应予以重视对标准物质的分析、使用过程控制环节的监督管理。

以“标准物质配制而成的标准储备液的核查”为例

用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C1并与该标准样品的证书定值C进行比较。 同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果C2并与该标准样品的证书定值C进行比较。
结果判定：  C1与C相比较，若C1 在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若C1 不在C的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较C2与C的值才有意义。
C2与C相比较，若C2在C的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若C2不在C的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。
（本文由实验与分析编辑整理，转载请注明出处）