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主题：【讨论】顶空-残留溶剂检测-回收率标准的确定

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muwensj
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发表于：2015/12/15 10:34:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做顶空残留溶剂的检测，遇到一个问题，就是方法验证的时候，回收率的指标怎么定。
用的外标法，标曲范围0.0001%~0.1%，药典要求的限度是0.089%，实际测定样品结果为“未检出”。
准确度的验证，我们依据2015版药典的“药品质量标准分析方法验证指导原则”，采用一个加标浓度，至少6个平行样品，加标浓度换算约为10ppm，结果回收率为80%~92%。按照这个参考标准（80~115%），我们的结果合适。（但是如果采用低中高三个浓度、每个三个平行的方法，低浓度的回收率只有50+%，而高浓度的又达到110+%。我们还是采取了一个加标浓度6个平行的做法，因为药典已经施行，必须尽快完成验证，进行检定）
问题来了：
1、下图中的“样品中待测成分含量”是指我们加标后的含量，还是样品本底的“未检出”的含量？
2、如果指的是“未检出”的含量，回收率参考标准怎么定？
3、我们的样品基质比较复杂，含有蛋白质和一些缓冲盐，按照“在基质复杂，组分含量低于0.01%及多成分分析中，回收率限度可适当放宽”，各位怎么看？
回收率参考标准
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2015/12/16 21:45:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  加标在限值附近如何？
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muwensj
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2015/12/17 16:27:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  加标在限值附近如何？
会变高，高达120+%。低中高三个浓度的回收率是递增的，只有中间浓度点的回收率合乎法规的要求（低浓度点50+%）。所以，我们采取用一个浓度点、做6次的办法，以通过方法验证。
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muwensj
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2015/12/17 16:28:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  加标在限值附近如何？
其实样品中的残余量很低的，都是未检出。而标线的最低点是0.0001%，最高点基本就是限度值。限度值是0.089%。
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yzx2011
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2015/12/19 10:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这有国标活行业标准做参考吗
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阿宝
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2015/12/19 15:08:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于第一个问题，应该是 本底值，就是 样品中本来含有的量 
溶残回收率是比较难做，一般80-120 都可以接受 
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zyl3367898
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2015/12/19 22:13:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要根据3倍检测限来添加浓度吧。
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哈迈仪器
SH102478
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2016/1/26 10:35:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键词：Agilent 1.5ml进样瓶/2ml样品瓶（盖垫）
名称：安捷伦2ML棕色样品瓶，顶空样品瓶，进样样品瓶5182-0716（9-425）
安捷伦进样瓶，顶空进样瓶，螺口进样瓶
英文名：2ml Clearscrew vial Borsilicate
型号：HM-0712  HM-0713 HM-0714  HM-0715  HM-0717 HM-0716  HM-0718  HM-6592 HM-0745
品牌：HAMAG
容量: 1.5ml，2ml (标准体积)
材质：水解玻璃（1类硼硅玻璃）
颜色：透明；棕色；透明带书写处；棕色带书写处
是否OEM代加工：是
包装：内包装收缩塑料盒100只/盒，外包装纸箱，欢迎来电
特征：32*11.6mm 瓶,9*1mm 特氟龙/硅胶隔垫,9mm 聚丙烯盖
产品介绍：该类型样品瓶有两种不同的材质，一种为国产硼硅酸盐，一种为进口一级水解玻璃，可满足不同程度的客户需求，规格为12*32mm。该系列比标准小口径瓶开口大40%，独特的螺纹设计保证一致的密封性，瓶颈处加工精确，便于机械臂的处理，严格的质量保证批与批之间的尺寸的一致性，匀称一致的平底保证与内插管的匹配性，陶瓷书写板便于标记。
9mm标准2ml透明螺纹口样品瓶（2ml自动进样瓶）、2ml、12×32mm，瓶口直径9mm；红色PTFE/白色硅胶瓶垫、蓝色开孔聚丙烯（PP）瓶盖，样品瓶有透明、棕色、透明带刻度书写、棕色带刻度书写供选择，适用于Agilent、Waters、Varian和岛津等各种型号自动进样器。
订购电话：0574-28853126-616
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qqqid
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2016/1/26 20:41:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是如果采用低中高三个浓度、每个三个平行的方法，低浓度的回收率只有50 %，而高浓度的又达到110 %
*
可能是你加标加得有问题，或者标准曲线有问题。
加标的低中高三个浓度，可以看做三个点的标准曲线，从你的回收率结果看，这个曲线和你的标准曲线斜率不同。
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