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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答12.31（已完结）——活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测

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微雨燕双飞
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发表于：2015/12/31 09:57:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：迪马科技活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测使用的色谱柱是？
答案：Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)

【活动奖励】


幸运奖（2钻石币）：
大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）
Freshman12（ID：v3071745）
莫名其妙（ID：moyueqiu）




积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。


=======================================================================

活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测

样品制备


制备方法1. 对照品：乌头碱(50 μg/mL)、次乌头碱(0.15 mg/mL)、新乌头碱(0.15 mg/mL)对照品，用异丙醇-三氯甲烷(1：1)将其溶解。
2. 供试品：取本品20丸，除去糖衣，精密称定，研细，取约相当于5丸的重量，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加入氨试液3 mL及异丙醇-乙酸乙酯(1：1)混合溶液15 mL，超声处理(功率240 W，频率45 kHz，水温在25 ℃以下)30分钟，放冷，摇匀，滤过，用少量异丙醇-乙酸乙酯(1：1)混合溶液洗涤残渣，合并滤液，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣用异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液溶解并定容至5 mL，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
分析条件


色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)
流动相A：乙腈-四氢呋喃(25：15)    B： 0.1 M醋酸铵溶液(1000 mL加冰醋酸0.5 mL)    梯度
流速1.0 mL/min
柱温30 ℃
检测器UV 235 nm
进样量10 μL


色谱图

对照品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

45.527

2080702

54195

32913.025

1.011

--

2

48.072

1678645

44019

37490.516

1.015

2.549

3

52.922

546054

14307

43147.305

0.989

4.820

*药典要求理论板数按乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰计算均应不低于2000
供试品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

45.647

16022

411

37421.342

1.157

--

2

47.811

31216

703

14587.870

1.308

1.713

3

52.055

13665

440

61949.716

0.988

3.507

*药典要求理论板数按乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰计算均应不低于2000
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2015/12/31 10:22:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)
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2015/12/31 10:28:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2015/12/31 11:18:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2015/12/31 12:05:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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999youran
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2015/12/31 13:13:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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sixingxing
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