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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】有机溶剂下的AAS测试

浏览0 回复10 电梯直达
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发表于：2016/01/05 13:58:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    Pb经过络合后，形成金属有机络合物，采用有机试剂（甲基异丁酮-环己烷混合液）萃取，达到富集的目的。那么问题来了，该有机溶液直接进样GFAAS或者FAAS，是否会出现异常的情况?例如在干燥阶段是否会燃烧起来使得石墨管损耗加速，faas测试中燃烧不充分等。
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冰山
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2016/1/5 14:57:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰测试就不必说了吧？萃取法测定不就是这样做的吗？至于石墨炉测试，我没试过。不过，石墨炉的升温程序中有干燥阶段，只要设置合理是不会燃烧的，当然如果设置不合理就可能会烧起来，要是仪器出现了故障更可能会燃烧。前段时间就有版友发帖描述石墨管冒火的现象，那还不是有机试剂为基质的样品呢
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skytoboo
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2016/1/9 8:53:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的是 做海水吧？ 做过，蛮需要技巧的，进石墨炉可以进（PE900T),只是MIBK比较容易挥发，Pb Cd Cu Cr  石墨炉做的还行998,（6个点） 火焰法做ZN巨难做！ 火焰法做Pb也是巨难。
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2016/1/9 8:54:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要单独的石墨管，老化速度据说也是加剧 的，不过没有特别留意，海水样品做的量不是很多
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skytoboo
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2016/1/9 8:57:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FAAS 燃烧充分不充分 不知道。但做 Cu  Cd 挺容易，只要是看你的PH调节的是否好。
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冰山
yang_qingwen
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2016/1/10 11:18:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你说的是 做海水吧？ 做过，蛮需要技巧的，进石墨炉可以进（PE900T),只是MIBK比较容易挥发，Pb Cd Cu Cr  石墨炉做的还行998,（6个点） 火焰法做ZN巨难做！ 火焰法做Pb也是巨难。
为什么说锌难做？感觉难在何处？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2016/1/10 18:56:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
需要单独的石墨管，老化速度据说也是加剧 的，不过没有特别留意，海水样品做的量不是很多
恩，批量做海水样品是个大问题，不知道海洋部门有没有更好的方法
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m3071659
m3071659
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2016/1/11 7:50:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没问题的，放心做，就是前处理太麻烦了。。。
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skytoboo
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2016/1/11 12:08:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
为什么说锌难做？感觉难在何处？


首先ZN比较容易污染，和自然界中Na 一样比较容易污染，其次 螯合萃取法是萃取的浓度是ppb级别，浓度太低。第三PH不好调节，电极探头不好洗，调PH会给其他样品污染。
第四，做几次做不出来，未知原因
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skytoboo
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2016/1/11 12:10:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
恩，批量做海水样品是个大问题，不知道海洋部门有没有更好的方法
用ICP-MS 直接测，注意镍锥不要积盐就行，据说MS还是比较好测，
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生于八零年代
love418wh
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2016/1/11 13:41:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你说的是 做海水吧？ 做过，蛮需要技巧的，进石墨炉可以进（PE900T),只是MIBK比较容易挥发，Pb Cd Cu Cr  石墨炉做的还行998,（6个点） 火焰法做ZN巨难做！ 火焰法做Pb也是巨难。
是的，做海水.
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