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主题：【讨论】如何测定这些样品

浏览0 回复9 电梯直达
pli1978
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发表于：2006/10/29 00:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从一中药中分离出了一批二萜醌类成分，其中一些呈油状，不溶于常用的流动相，如甲醇、乙腈，能溶于氯仿、乙酸乙酯，但氯仿、乙酸乙酯直接进HPLC对色谱柱又有损害。想建立HPLC的分析方法，流动相为醇-水系统，不知各位有没有什么好的办法能同时分析这些油状成分？
我想这个问题也比较有代表性，因为经常可能遇到不溶于流动相但是又想用HPLC分析的成分，欢迎大家一起探讨。
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2006/10/29 1:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的分析物极性很底.反相色谱效果通常不大好.可考虑正相色谱.
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pli1978
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2006/10/29 1:46:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我要分析的还有几个极性较大的成分，换句话说就是想一次实现多种成分的分析（一共有12个成分）。并且较为奇怪的是，其中一个油性成分在正相和反相上保留都不好，正相（硅胶柱分离）洗脱时，用石油醚第二个柱体积就冲下来了，反相（HPLC分析，Extend C18）洗脱时，甲醇-水=90：10 三分钟不到即出峰（可以排除是溶剂峰），所以这个问题我觉得换正相柱也不能解决。
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whb1059
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2006/10/29 6:15:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

multidimensional HPLC
switching valve
如果峰很宽, 或许是柱过载太多,影响了正常保留?
对于复杂的样品,多维色谱可能用得上.附上俩篇资料供参考.
附件：
switching valve
multidimensional HPLC
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2006/10/29 7:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于资历太低, 无法上传资料. 您可去下列网站下载:

http://www.promochrom.com/IndexCh.htm
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2006/10/29 10:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 whb1059 发表:
由于资历太低, 无法上传资料. 您可去下列网站下载:

http://www.promochrom.com/IndexCh.htm


谢谢whb1059战友提供的相关信息，我的样品没有过载，峰宽很窄。能在线实现多维色谱的确是一个解决复杂样品分离的有力工具，对此我们也有兴趣。但是我现在的问题不是这些样品不好分离，而是如何对不溶于流动相的样品进行前处理。
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蒙哥麻利
163xin
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2006/10/29 19:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试用乙酸乙酯溶解，再用表面活性乳化在流动相里。
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pli1978
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2006/10/29 20:11:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 163xin 发表:
可以试用乙酸乙酯溶解，再用表面活性乳化在流动相里。

谢谢163xin战友的意见，我之前的做法是将其用少量氯仿溶解，再用甲醇稀释作为供试品，有两个问题。第一：稀释后又有油状物析出；第二：少量的氯仿进色谱柱是否对柱子有影响（这个问题对乙酸乙酯同样存在）。也许用表面活性剂乳化能解决第一个问题，但是第二个问题仍然存在。
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制备液相
wzl-x
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2006/10/30 14:46:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以尝试用一点ＤＭＳＯ
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pli1978
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2006/10/30 17:54:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wzl-x 发表:
你可以尝试用一点ＤＭＳＯ

呵呵，正有此想法，但不知道以前有没有人用过。
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