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主题：【求助】Sb元素标液浓度测试

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Charlly15
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发表于：2016/01/11 09:52:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1问题：我用锑(Sb)ICP-MS标准溶液（包括3个品牌）分别用2%的硝酸稀释至100ppb，但测试结果品牌3浓度低了8.7倍，后来用另一批次品牌3测试浓度同样低8.9倍。(标红数据)
2送其他实验室验证：后来将该3品牌标液送其他实验室检测（同样用2%硝酸稀释），测试结果均没有问题。（标紫数据）
3生产商验证：生产商将品牌3和品牌4分别测试ICP和ICP-MS，实验结果均没有问题。（标绿数据）
4求助：请教各位这是什么原因导致单我们实验室测试品牌3的标液浓度低？是仪器设置、仪器本身问题、基质的问题还是其他原因。
数据见表格：

                                                                                                                                   
 

锑(Sb)ICP-MS标准溶液（测试仪器）

 

品牌1

 

品牌2

 

品牌3

 

品牌4

 

ICP-MS测试

 

（配置浓度100ppb)

 

1414492（积分面积）

 

98ppb（测试浓度）

 

1441309（积分面积）

 

99ppb（测试浓度）

 

189580（积分面积）

 

12.6ppb（测试浓度）

 
 

石墨炉原子光谱仪

 

（配置浓度10ppb）

 

10.33ppb（测试浓度）

 

10.25ppb（测试浓度）

 

1079998（积分面积）

 

10.03ppb（测试浓度）

 
 

ICP-TCD

 

（配置浓度500ppb）

 

无

 

494ppb（测试浓度）

 

489ppb（测试浓度）

 
 

ICP-OES

 

(配置浓度10ppm)

 

 

 

10.32ppm（测试浓度）

 

10.14ppm（测试浓度）

 

ICP-MS

 

(配置浓度100ppb)

 

 

 

1250820（积分面积）

 

(浓度符合)

 

1268806（积分面积）

 

（浓度符合）

该帖子作者被版主 阶前尘加 3积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
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2016/1/11 14:28:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到ICP-MS版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。
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timstoicpms
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2016/1/11 15:01:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1)  你的 ICP-MS 做检测器 P-A因子校正没？
(2) Sb 容易水解，把配置液酸度提升到 5% v/v HNO3 试试
该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：讨论
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狼牛牛
lang2899
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2016/1/12 17:02:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置过程中稀释倍数没记错吧？
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Charlly15
v3074534
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2016/1/13 13:32:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
配置过程中稀释倍数没记错吧？
没有记错，因为做了3遍了
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Charlly15
v3074534
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2016/1/13 13:35:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 isomer(ijingle) 发表:
您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到ICP-MS版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。
谢谢
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Charlly15
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2016/1/13 13:49:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
(1)  你的 ICP-MS 做检测器 P-A因子校正没？
(2) Sb 容易水解，把配置液酸度提升到 5% v/v HNO3 试试
这个我们仪器上进了好几个品牌的，就品牌3有问题，而其他的又是好的，这个

P-A因子是每次需要校正还是只需校正一次，影响大吗？
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狼牛牛
lang2899
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2016/1/13 15:44:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Charlly15(v3074534) 发表:
没有记错，因为做了3遍了
这个才真是有点悲剧呢！想不通啊。。。
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timstoicpms
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2016/1/13 17:09:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Charlly15(v3074534) 发表:
P-A因子是每次需要校正还是只需校正一次，影响大吗？

按说每次测试都需要做P-A校正。如果人懒，至少每周做一次。更懒的话，直接下岗。
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IDONTKNOW
qqliu20066
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2016/1/21 8:26:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释过程及上机试液保持1%酒石酸介质
该帖子作者被版主 jieqian1211加 3积分， 2经验，加分理由：讨论
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IDONTKNOW
qqliu20066
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2016/1/21 8:27:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Sb，ICP，ICP-MS，都不好测
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2016/2/28 23:29:20 Last edit by jieqian1211
手机版： Sb元素标液浓度测试
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