实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043227今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】脂肪酸在GC-MS出峰，但在FID不出峰，求解答？

浏览0 回复30 电梯直达
duqinqin
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2016/01/11 09:40:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent 气质联用仪测定甲酯化脂肪酸（别人做好的样品，我们负责测试），同时采集质谱与FID信号。估计是甲酯化方法不合适，在GC-MS上检测到样品中主要还是未甲酯化的脂肪酸（C16等），但是在FID中同样时间位置却未出峰，图中红色圆圈处。如果是因为脂肪酸不气化，GC-MS上应该也检测不到吧。另外，该检测做了好几次，每次都是这样，不是偶然现象。想请教大家，现在这个现象该怎么解释？？？谢谢大家！
图1
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：发帖。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/1/11 10:09:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么柱子？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
duqinqin
duqinqin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/1/11 10:16:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么柱子？
HP-5 MS柱，30m*0.25mm*0.25um
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/1/11 10:50:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
_5柱，酸出峰应该不会这么漂亮。

是否用标品对照下.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
duqinqin
duqinqin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/1/11 13:25:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
_5柱，酸出峰应该不会这么漂亮。

是否用标品对照下.
因为是校外送的测试样品，所以没有标品比对。但是通过NIST谱库检索得到的结果匹配度很高。以相对丰度最高的峰（11.8分钟左右）为例，检索结果如图。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jauny0000
jauny0000
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/1/11 13:41:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是这个情况  我在考虑是不是得换根极性柱试试 
但也奇怪  以前HP-5柱子脂肪酸多少会出峰的  但今年下来FID没有检测出来过 
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/1/11 13:55:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能把你的数据文件发上了？让我看看？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有雨的夜
774234134
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/1/11 14:37:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个样品或者测定肯定有问题。
因为棕榈酸，硬脂酸，油酸，亚油酸以及对应的甲酯无论在FID上，还是MS上都出峰的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2016/1/11 14:49:38 Last edit by 774234134
duqinqin
duqinqin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/1/12 8:37:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
能不能把你的数据文件发上了？让我看看？


不好意思，因为是对外测试的样品，对方不同意把源数据发出来！
我能说一下我所用的方法么： 起始120度，以10度每分钟升温到300度，保持10分钟。进样量1微升，不分流进样。载气：高纯氦，流速1mL/min。样品中除了脂肪酸以外，还含有一些长链烷烃。
想问一下：未酯化的脂肪酸在气相检测器FID上能不能出峰？网上有人说可以出峰，也有人说不能呢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ruan651209
ruan651209
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/1/12 8:52:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未酯化的脂肪酸在气相检测器FID上，出峰没有问题。
我用植物油皂化液已烷提取进样，出峰没问题，和安手册一样。

就是FFAP柱吃力，252度挺10分钟才出完。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/1/12 9:02:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一根柱子，柱后分流么？原始样品是什么？植物油还是动物组织？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2016/1/12 9:05:47 Last edit by byron1111
手机版： 脂肪酸在GC-MS出峰，但在FID不出峰，求解答？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁