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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答01.11——金黄利胆胶囊中槲皮素、山柰素的检测

浏览0 回复16 电梯直达
微雨燕双飞
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发表于：2016/01/11 10:32:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：金黄利胆胶囊中槲皮素、山柰素的检测使用了哪款液相色谱柱？
答案：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)
【活动奖励】


幸运奖（2钻石币）：
WUYUWUQIU（ID：wulin321）
吕梁山（ID：shih20j07）
sixingxing（ID：v2889187）






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【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================


金黄利胆胶囊中槲皮素、山柰素的检测
样品制备
制备方法1. 对照品：取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含槲皮素16 μg、山柰素4 μg的混合溶液，即得。
2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取1.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇100 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50 mL，精密加入盐酸4 mL，置90 ℃水浴中加热1小时，取出，迅速冷却，转移至100 mL量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


分析条件
色谱柱Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)
流动相A：0.4%磷酸溶液    B：甲醇  A：B=55：45
流速1.0 mL/min
柱温30 ℃
检测器UV 360 nm
进样量10 μL


色谱图
对照品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

14.782

372163

15340

8438.007

0.989

--

2

28.162

169352

3876

9886.786

0.945

15.063

*药典要求理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500

供试品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

14.510

23392

1004

8970.060

0.890

--

2

27.603

36396

834

10456.913

0.836

15.472

*药典要求理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500
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dahua1981
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2016/1/11 10:34:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/1/11 10:35:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil        C18(2) 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)
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zengzhengce163
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2016/1/11 10:42:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/1/11 11:29:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/1/11 11:30:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/1/11 11:32:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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sixingxing
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2016/1/11 11:33:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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WUYUWUQIU
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2016/1/11 11:34:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典要求理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500


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moyueqiu
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2016/1/11 11:44:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/1/11 11:45:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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